重铬酸钾未烘干会怎么烘干用什么容器

进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。本文总结了清洗色谱进样瓶的各种方法,宗旨为大家提供一个有意义的参考。这些方法都经过朋友和前辈们的验证,对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果,洁净度符合要求,清洗步骤简单,而且减少清洗时间,清洗过程更加节约环保。请大家结合自己实验室的情况自己选择!
      目前,随着各界对食品质量安全关注度的上升,色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来,尤其在农产品检测领域,色谱分析技术已经被广泛运用。在我国,每年都有大量的农产品样品(其他的化学产品、 有机酸 、 等等)需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。由于样品数量大,检测过程中有大批进样瓶需要清洗,不仅浪费时间,降低工作效率,而且有时会出现因清洗后的样品
瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。
极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多,洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角,如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿, 谢振华等[1]人采用碱性裂解液进行清洗,取得良好的效果。
LC/MS/MS 分析样品时,进样瓶的清洗非常重要。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法,没有固定的模式。方法总结:

2、全部浸入95%酒精,超声洗2 次后倒干,因为酒精易进入1.5mL 的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到3、倒入清水,超声洗2 次。
4、倒干瓶内洗液,于110 摄氏度烘1~2 小时,不能于高温下烘烤。

2、放入倒有纯水(Millipore 水机)的烧杯中,超声15 分钟
3、换水,再超声15 分钟
4、泡在倒有无水乙醇(国药集团,分析纯)的烧杯中
5、zui后取出自然风干。

1、先用甲醇(色谱纯)浸泡((有些浪费(⊙o⊙)哦)),并超声清洗20 分钟,后将甲醇倒干.
2、再将进样瓶内注满水,超声清洗20 分钟,后将水倒干.

1、一般都是先用清水冲洗烘干后 再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡
2 、进样瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4 个小时以上,然后超
声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了

1、 如果费用充足,每次用新的
2、 如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24 小时,然后用去离
子水在超声波条件下清洗三次,zui后用甲醇清洗一次,烘干即可使用,
3 、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果.
但如果条件允许的话,还是尽量使用一次性消耗品,比如使用那种一次性的聚四氟乙烯的内插管或者
国产的那种塑料内插管(0.1 元/只左右),样品瓶就可以反复使用且不需要清洗。

如果还是倾向于发扬勤俭节约的优良作风,建议如下:

(一) 繁琐的清洗,踏实的结果:
No1、 样品瓶使用后,先用流动的水冲洗一下样品瓶,将剩余的样品冲掉(同时可以用手甩一甩);
No2、 然后将样品瓶放入重铬酸钾洗液泡,当累积到一定数量或者哪天心情好的时候,从洗液缸捞出来,放到一个厨房用塑料筛子里,用自来水充分冲洗,中间可以反复筛摇;
No3、 冲洗后先用自来水超声清洗3 次左右,每次超声清洗后都将样品瓶里的水甩出去;
No4、 再用三蒸水(或者纯净水,去离子水)同1.3 超声清洗三次;
No5、 再用色谱纯甲醇超声清洗2-3 次,每次清洗后同样将样品瓶中甲醇甩出去;
No6、 将样品瓶放到烘箱中,80 度左右烘干,可用。

(二) 购买用不同颜色标记的样品瓶:
    不知大家注意没有,样品瓶上有一小块涂了颜色的标记,那可不是为了好看,有其使用意义的。
购买时,买几种不同颜色的瓶子。举个例子:您实验室同时开张A,B 两个项目,*次A 项目
使用白色的样品瓶,B 项目使用蓝色样品瓶,检测完成后按照上面的方法清洗好后,第二次实验时,
A 项目选用蓝色样品瓶,B 项目用白色样品瓶,以此类推,可有效避免污染给您的工作带来的麻烦。
1、好几个仪器工程师都建议:用马弗炉400 度左右烤半个小时,有机的东西基本都没了;
2、将进样瓶置入马弗炉300 摄氏度下烘干,安捷伦北京的一个工程师某次来的时候说的,,在300

大家好,我们现在需要配液体,请问装液体的玻璃器皿及配液用的器皿清洗有什么要求?如何清洗?
因为我们是第一次做实验,请各位高手指点!谢谢!


一、洗涤仪器的一般步骤
1、用水刷洗:使用用于各种形状仪器的毛刷,如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。
2、用合成洗涤水刷洗:市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液,可配制成1―2%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗仪器,它们都有较强的去污能力,必要时可温热或短时间浸泡。
洗涤的仪器倒置时,水流出后,器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。
针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1。要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用生成的产物更难洗净。
铬酸洗液因毒性较大尽可能不用,近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污,但有时仍要用到铬酸洗液,故也列入表内。
三、砂芯玻璃滤器的洗涤
1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。
2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反复用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,在110℃烘箱中烘干,然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表2 列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。
表1 几种常用的洗涤液
洗涤液及其配方 使用方法
研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中,慢慢加入360mL浓硫酸。 用于去除器壁残留油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重复使用。
②工业盐酸(浓或1:1) 用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。
10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。 水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好。注意:煮的时间太长会腐蚀玻璃,碱―乙醇洗液不要加热。
4g高锰酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钠,用水稀释至100mL。 洗涤油污或其他有机物,洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。
5―10g草酸溶于100mL水中,加入少量浓盐酸。 洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰,必要时加热使用。
1g碘和2g碘化钾溶于水中,用水稀释至100mL。 洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。
苯、乙醚、二氯乙烷等。 可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,使用时要注意其毒性及可燃性。
用乙醇配制的指示剂干渣,比色皿,可用盐酸―乙醇
注意:不可事先混合! 用一般方法很难洗净的少量残留有机物,可用此法:于容器内加入不多于2mL的乙醇,加入10mL浓硝酸,静置即发生激烈反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止后再用水冲,洗操作应在通风橱中进行,不可塞住容器,作好防护。
表2 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液
有机物质 铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。
脂肪 四氯化碳或其他适当的有机溶剂。
细菌 化学纯浓硫酸5.7mL,化学纯亚硝酸钠2g,纯水94mL充分混匀,抽气并浸泡48h后,以热蒸馏水洗净。

四、特殊要求的洗涤方法
在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验要求用蒸汽洗涤,方法是烧瓶安装一个蒸汽导管,将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。
某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高,要求洗去ug级的杂质离子,洗净的仪器还要浸泡至1:1盐酸或1:1硝酸中数小时至24h,以免吸附无机离子,然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净,以达到痕量分析的要求。

第二节 玻璃仪器的干燥和保管

做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求,一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的,有的要求无水迹,有的要求无水。应根据不同要求来干燥仪器。
1、晾干 不急用的,要求一般干燥,可在纯水涮洗后,在无尘处倒置晾干水分,然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。
2、烘干 洗净的仪器控去水分,放在电烘箱中烘干,烘箱温度为105―120℃烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘。
硬质试管可用酒精灯烘干,要从底部烘起,把试管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠时,把试管口向上赶净水汽。
3、热(冷)风吹干 对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法,通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂(溶剂要回收),然后用电吹风吹,开始用冷风吹1―2min,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹残余的蒸汽,使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好,防止中毒,不可接触明火,以防有机溶剂爆炸。
在贮藏室内玻璃仪器要分门别类地存放,以便取用。经常使用的玻璃仪器放在实验柜内,要放置稳妥,高的、大的放在里面,以下提出一些仪器的保管办法。
1. 移液管 洗净后置于防尘的盒中。
2. 滴定管 用后,洗去内装的溶液,洗净后装满纯水,上盖玻璃短试管或塑料套管,也可倒置夹于滴定管架上。
3. 比色皿 用毕洗净后,在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸,倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。
4. 带磨口塞的仪器 容量瓶或比色管最好在洗净前就用橡皮筋或小线绳把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋栓好活塞保存。
5. 成套仪器 如索氏萃取器,气体分析器等用完要立即洗净,放在专门的纸盒里保存。


1.新玻璃器皿的洗涤方法
  新购置的玻璃器皿含游离碱较多,应在酸溶液内先浸泡数小时。酸溶液一般用2%的盐酸或洗涤液(见本小节“3”)。浸泡后用自来水冲洗干净。
  2.使用过的玻璃器皿的洗涤方法
  (1)试管、培养皿、三角烧瓶、烧杯等可用瓶刷或海绵沾上肥皂或洗衣粉或去污粉等洗涤剂刷洗,然后用自来水充分冲洗干净。热的肥皂水去污能力更强,可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉和去污粉较难冲洗干净而常在器壁上附有一层微小粒子,故要用水多次甚至10次以上充分冲洗,或可用稀盐酸摇洗一次,再用水冲洗,然后倒置于铁丝框内或有空心格子的木架(图Ⅰ-10)上,在室内晾干。急用时可盛于框内或搪瓷盘上,放烘箱烘干。
  玻璃器皿经洗涤后,若内壁的水是均匀分布成一薄层,表示油垢完全洗净,若挂有水珠,则还需用洗涤液浸泡数小时,然后再用自来水充分冲洗。
  装有固体培养基的器皿应先将其刮去,然后洗涤。带菌的器皿在洗涤前先浸在2%煤酚皂溶液(来苏尔)或0.25%新洁尔灭消毒液内24小时或煮沸半小时,再用上法洗涤。带病原菌的培养物最好先行高压蒸汽灭菌,然后将培养物倒去,再进行洗涤。
  盛放一般培养基用的器皿经上法洗涤后,即可使用,若需精确配制化学药品,或做科研用的精确实验,要求自来水冲洗干净后,再用蒸馏水淋洗三次,晾干或烘干后备用。
  (2)玻璃吸管吸过血液、血清、糖溶液或染料溶液等的玻璃吸管(包括毛细吸管),使用后应立即投入盛有自来水的量筒或标本瓶内,免得干燥后难以冲洗干净。量筒或标本瓶底部应垫以脱脂棉花,否则吸管投入时容易破损。待实验完毕,再集中冲洗。若吸管顶部塞有棉花,则冲洗前先将吸管尖端与装在水龙头上的橡皮管连接,用水将棉花冲出,然后再装入吸管自动洗涤器内冲洗,没有吸管自动洗涤器的实验室可用冲出棉花的方法多冲洗片刻。必要时再用蒸馏水淋洗。洗净后,放搪瓷盘中晾干,若要加速干燥,可放烘箱内烘干。
  吸过含有微生物培养物的吸管亦应立即投入盛有2%煤酚皂溶液或0.25%新洁尔灭消毒液的量筒或标本瓶内,24小时后方可取出冲洗。
  吸管的内壁如果有油垢,同样应先在洗涤液内浸泡数小时,然后再行冲洗。
  (3)载玻片与盖玻片用过的载玻片与盖玻片如滴有香柏油,要先用皱纹纸擦去或浸在二甲苯内摇晃几次,使油垢溶解,再在肥皂水中煮沸5―10分钟,用软布或脱脂棉花擦试,立即用自来水冲洗,然后在稀洗涤液中浸泡0.5―2小时,自来水冲去洗涤液,最后用蒸馏水换洗数次,待干后浸于95%酒精中保存备用。使用时在火焰上烧去酒精。用此法洗涤和保存的载玻片和盖玻片清洁透亮,没有水珠。
  检查过活菌的载玻片或盖玻片应先在2%煤酚皂溶液或0.25%新洁尔灭溶液中浸泡24小时,然后按上法洗涤与保存。
  3.洗涤液的配制与使用
  (1)洗涤液的配制洗涤液分浓溶液与稀溶液两种,配方如下:
  浓溶液 重铬酸钠或重铬酸钾(工业用) 50g
      自来水 150ml
      浓硫酸(工业用) 800ml
  稀溶液 重铬酸钠或重铬酸钾(工业用) 50g
      自来水 850ml
      浓硫酸(工业用) 100ml
  配法都是将重铬酸钠或重铬酸钾先溶解于自来水中,可慢慢加温,使溶解,冷却后徐徐加入浓硫酸,边加边搅动。
  配好后的洗涤液应是棕红色或桔红色。贮存于有盖容器内。
  (2)原理 重铬酸钠或重铬酸钾与硫酸作用后形成铬酸(chro-mic acid),酪酸的氧化能力极强,因而此液具有极强的去污作用。
  (3)使用注意事项 (a)洗涤液中的硫酸具有强腐蚀作用,玻璃器皿浸泡时间太长,会使玻璃变质,因此切忌到时忘记将器皿取出冲洗。其次,洗涤液若沾污衣服和皮肤应立即用水洗,再用苏打水或氨液洗。如果溅在桌椅上,应立即用水洗去或湿布抹去;(b)玻璃器皿投入前,应尽量干燥,避免洗涤液稀释;(c)此液的使用仅限于玻璃和瓷质器皿,不适用于金属和塑料器皿;(d)有大量有机质的器皿应先行擦洗,然后再用洗涤液,这是因为有机质过多,会加快洗涤液失效,此外,洗涤液虽为很强的去污剂,但也不是所有的污迹都可清除;(e)盛洗涤液的容器应始终加盖,以防氧化变质;(f)洗涤液可反复使用,但当其变为墨绿色时即已失效,不能再用


谢谢你的帮助!十分感谢!


  影响实验研究准确性的因素通常有:设计思路、操作过程、实验器材等,而我们通常投入较少、容易被忽略的一点则是实验器皿清洗环节,对于一些比较精密的实验来说,实验器皿中存在细微的杂质都有可能导致实验结果的偏差甚至失败,因此,实验室玻璃器皿的清洗也尤为重要。

  常规洗涤法(一般容器)

  1.清洗实验器皿前先用肥皂洗手;

  2.先用自来水冲去灰尘,再用毛刷蘸洗涤剂液仔细刷净内外表面,之后边刷边用水冲至无洗涤剂液;

  3.再用自来水冲洗3~5次,去离子水冲洗3次;

  4.不便刷洗的实验器皿先用洗涤剂液浸泡后用水冲洗。洗净的玻璃器皿内外不挂水珠,器壁上残留的水用指示剂检查为中性;

  5.去污粉不得用于洗涤刻度器皿和玻璃仪器内壁,以xu防划伤玻璃。

  不同材质器皿的洗涤

  1.银、镍和铁质器皿用NaOH熔融,也可用1:3稀HCl短时间浸泡后用水冲洗;

  2.玛瑙器皿不宜浸洗,要先用洗涤剂洗后用水冲洗倒置架空晾干,不可烘干;

  3.塑料、瓷质和玻璃器皿用稀HCl浸泡后冲洗。

  1.砂芯漏斗用热HCl或铬酸洗液边抽滤边清洗,再依次用自来水、蒸馏水抽洗;用后的砂芯漏斗应针对不同的沉淀物,采用适当的洗涤剂先溶解后抽洗;洗净后可在干燥箱中120℃烘干,但是,烘干前要除去水滴,以免滤片烘裂;洗match净的砂芯漏斗要特别注意防尘。

  2.成套组合玻璃器皿用常规洗净安装后,使用前应用水蒸气洗涤一段时间;用于微量、痕量分析的玻璃容器要用1:1~1:9,HNO3浸泡后用常规方法洗涤;

  3.污垢较重器皿的洗涤一般均需用HNO3浸泡进行预处理;洗液确定后增加浸泡时间和加温浸煮能强化洗涤效果;用超声波清洗器清洗。

  1.铁锈水垢用稀HCl或稀HNO3清洗;

  2.盛高锰酸钾的器皿,用氯化亚锡的盐酸液或含草酸的硫酸溶液清洗;

  3.难溶的银盐用硫代硫酸钠或氨水洗涤;

  4.铝盐、磷钼酸喹啉、白色MoO3用稀NaOH溶液清洗;

  5.四苯硼钾用丙酮清洗;

  6.有脂肪性污物的器皿用汽油、丙酮、甲苯、酒精、二氯甲烷等有机溶剂擦洗或浸泡。

  有毒有害物质器皿的洗涤

  1.对分析致癌性物质等剧毒物质容器洗涤时,为防止对人体的危害,在洗涤之前,要使用对这些有害物质有破坏作用的洗涤液进行浸泡,然后再进行洗涤。

  2.分析的容器可用3%,NaOH溶液浸泡消毒,然后用常规方法清洗;

  3.分析苯并芘的玻璃容器用20%,HNO3溶液浸泡24h,取出后用自来水冲去残留酸液,再按常规方法清洗。

  不同项目取样容器的洗涤处理

  1.用于检测重金属的水样的容器用1:4,HNO3浸泡24h以上,取出后常规方法清洗;

  2.检测微量有机物的水样的容器用铬酸洗液洗净烘干后,再用纯化过的己烷振摇除去器壁表面沾污的有机物,也可用高锰酸钾洗液浸洗后再用自来水和纯水冲洗干净;

  3.检测阴离子表面活性剂水样的容器要用洗涤剂刷洗后,再用甲醇振摇1min,再依次用自来水、纯水冲洗干净;检测微生物水样的容器,用常规洗涤后,将玻璃器皿放置于高压灭菌锅中加热至121℃保持15min,予以灭菌;塑料容器浸泡在0.5%过氧乙酸溶液中10min或在环氧乙烷气体中进行低温灭菌;

  4.聚丙烯耐热塑料容器可用高压灭菌锅121℃高压蒸汽灭菌15min;

  5.测汞的水样容器要用1:3,HNO3充分荡洗并浸置数小时,然后,用自来水和超纯水冲洗干净;测微量硫酸盐水样的容器不能使用含硫酸的洗液洗涤;

  6.测铬水样的容器不能用盐酸或重铬酸钾的洗液洗涤;

  7.测磷酸盐的水样的容器不能用含磷的洗液洗涤;

  8.测氨和凯氏氮水样的容器最后要用无氨水涮洗。

  玻璃器皿可采取控干、烘干、吹干、烤干等方法干燥处理。

  1.任何量器均不得用烘干法干燥;

  2.烤干时需注意由底到口,防止瓶口水滴回滴致玻璃炸裂;

  3.烤干法只适用于硬质玻璃器皿,有些玻璃器皿,如,比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等。。。绝对不允许用烤干法;

  4.干净的玻璃器皿倒置于器皿柜中,柜的隔板上衬垫清洁滤纸,关紧柜门防灰尘。

  因此,实验室玻璃器皿的正确严格清洗是非常值得重视的,在各大实验室中,高效、专业化的玻璃器皿清洗机终将逐渐淘汰传统的人工清洗方式。

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