吸取钒溶液1ml或10ml，置于500ml三角瓶中，加硫酸（1：4）溶液50ml，加20%硫酸亚铁溶液2ml，混匀，滴加2.5%高锰酸钾溶液至稳定红色不退，静置1～2分钟，加20%尿素溶液5ml，滴加1%亚硝酸钠溶液恰至红色完全消失后并过量1～2滴静置30秒，加0.2%苯基邻氨基苯甲酸指示剂3滴，立即用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点。
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GB/T 7 钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法
GB/T 8704 的本部分规定了用硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法测定钒铁中的钒量。
本部分适用于钒铁中钒含量的测定，测定范围(质量分数): 35.00%~85.00%。
方法一: 硫酸亚铁铵滴定法
试料用硝酸、磷酸和硫酸混合酸溶解，在15%~20%的硫酸酸度下，过硫酸铵将钒(Ⅳ)氧化成钒(V)。过量的过硫酸铵煮沸除去。以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。试液中含75mg二价锰、50mg三价铬不干扰测定。根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量，计算钒含量。其反应式如下:
试料用硝酸和硫酸溶解，用稍过量的高锰酸钾将钒(IV)氧化成饥(V)，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，过量的亚硝酸钠用尿素分解。用硫酸亚铁铵标准溶被进行电位滴定。根据硫酸亚铁铵标准溶液
的消耗量，计算钒含量。其反应式如下:
自动电位滴定仪，配有铂电极和甘汞电极。
将试料置于400mL的烧杯中， 加入10mL水，10mL硝酸，50mL硫酸，加热至试料全部溶解，蒸发至冒硫酸白烟，取下，冷却。
慢慢沿烧杯壁注入100mL水，煮沸至盐类溶解，冷却至室温，稀释至约200mL。
将烧杯放至磁搅拌器上，将己连接在电位滴定仪上的电极浸入溶液中，开启磁搅拌器。
在连续搅拌的同时，滴加高锰酸钾溶液直至最大电位(出现红色不褪，再过量加入5滴~10滴高锰酸钾溶液)，然后放置15min。
在电位计检查下，加入0.5g尿素，然后每隔30s滴加1滴亚硝酸钠溶液以分解过量的高锰酸根，当电位下降约200mV时(高锰酸钾红色消失)，再过加1滴，然后加入10mL磷酸，继续搅拌约5min。
在电位计检查下，用硫酸亚铁铵标准溶液缓慢滴定至接近终点，继续每次0.05mL或逐滴加入，记录每次电位平衡时电位读数及滴定体积，继续滴加至过终点。从电位滴定曲线或dE/dV
曲线确定终点。记录滴定终点所消耗的硫酸亚铁标准溶液体积V。
按式(4)计算试样中钒含量，以质量分数表示。
V 一一滴定试料消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V0一一滴定空白消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c2 一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
50.94一一钒的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m 一一试料量，单位为克(g)。
