如何制造六方氮化硼粉末
1957年Wentorf首次人工合成立方BN。在温度接近或高于1700℃,最低压强为11~12GPa时,由纯六方氮化硼(HBN)直接转变成立方氮化硼(CBN)。随后人们发现使用催化剂可大幅度降低转变温度和压力。常用的催化剂为:碱和碱土金属、碱和碱土氮化物、碱土氟代氮化物、硼酸铵盐和无机氟化物等。其中以硼酸铵盐作催化剂所需的温度和压力最低,在1500℃时所需压力为5GPa,而在压力为6GPa时其温度区间为600~700℃。由此可见,虽然加催化剂可大大降低转变温度和压力,但所需的温度和压力还是较高。因而其制备的设备复杂、成本高,其工业应用受到限制。
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1、国内传统的合成方法是无水硼砂与氯化铵或尿素等混合后,1000℃下在管式炉中于氨气保护下反应,再经水洗、酸洗得到氮化硼产品。
在该反应中,一般采用使含氮化合物过量的方法,得到的氮化硼为微细结晶的六方氮化硼,其氮化硼含量大致在98-99%,其结晶完整度稍低,粒度一般在1微米以下。
2、无水硼砂与三聚氰胺作为硼源及氮源进行反应,制得氮化硼,其反应式为:
此方法与上述方法合成出的产品有所不同,其合成出的六方结晶形态不完整,有些外国厂商认为此方法合成出的氮化硼为六方乱层结构(hexagonalturbostraticcrystals),也简称为t-BN,由于该种氮化硼的结晶在低温下不完整,当在高温(℃)下,其结晶反而会生长的较大且完整,因此该方法生产出的产品如经过高温精制工序,会生成3-5微米的较大结晶。
3、当使用硼酸和三聚氰胺分别作为硼源和氮源时,其反应式为:
4、在所有的工业规模生产中,还有一种方法,即气相沉积技术(CVD)生产的氮化硼粉末及制品,其所生产的氮化硼产品称为热解氮化硼(Pyrolytic Boron Nitride)简写为PBN,该方法的化学反应方程式为:
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