六方氮化硼的制备方法步骤是什么?

BECOME FAMOUS—记我校“六方氮化硼制备及其应用关键技术”创新团队

“我们团队主要致力于研究六方结构的氮化硼,原本属于基础研究,但现在我们正努力将其转化成应用”。作为2013年度河北省唯一入选“创新团队发展计划”团队负责人,唐成春教授介绍说。氮化硼俗称为“白色石墨”,是国家“十二五”期间重点发展材料,广泛应用于高温绝缘、金属熔冶、器件封装、高分子复合等诸多领域。“六方氮化硼最主要的一个特点就是超强的吸附能力,在空气净化、水处理以及汽油脱硫、高压绝缘材料、LED器件以及中成药开发等方面都用得到,这也是我们团队目前的研究重点。”         课题组通过离子热辅助合成法,成功制备出具有高化学和结构稳定性的三维多孔氮化硼材料。在常温下,这种新型三维多孔氮化硼对空气中甲醛气体表现出优异的吸附能力,同时具有高的重复利用能力,在空气净化领域,特别是新建住房,有着巨大的应用前景。 “雾霾也是一种粒子,目前我们大多采用过滤的办法清除,其实从理论上也是可以通过吸附来解决的。”唐成春教授介绍到:“雾霾是一种自然现象,是雾加灰尘产生的一种带电微粒,与常用的吸附材料活性炭相比,氮化硼具有某些电的吸附特征。这是治理雾霾的基础和理论思路。”目前,团队成员都在和时间赛跑,争取早一点研究效果好又成本低的应用产品,让大家早点突破“霾伏”,让蓝天白云不再成为“奢侈品”。       “锤子精神”       “科学研究讲究的是连续性。”唐成春如是说。“我不喜欢拿个锤子到处砸一点火花,要砸就往一个地方猛砸。做科研决不浅能尝辄止,要做就把一件事做透、做深、做明白。现今学术界所缺乏的FAMOUS 寒来暑往,昼夜更替,有心人不难发现南院动力楼三楼的灯永远是亮着的,总是有学生老师在这里学习实验。黄阳老师谈到,“动力楼三楼实验室基本上总是有人,寒暑假的时候,常常会看到有不回家的师生,在实验室里反复的进行试验。为了试验结果,我自己曾经洗过无数试管,烧过炉子,做科研就是这样,要舍得投入时间和精力”。        为了了解雾霾的成因,唐成春教授驾车“从太行山脉至张家口,再到呼和浩特,转入包头鄂尔多斯,从神木翻越秦岭来到陕西,进入陕西,再回到河北”,历时几个月,克服了重重困难,完成了对此区域产煤量及对空气质量相关影响的调研。       “凝聚思想,形成合力       “要取得重大研究成果,仅靠一个人的力量是不够的,必须有一个强有力的团队。”谈到团队建设,唐成春教授说:“首先要有明确的目标和努力的方向,团队内凝聚思想这是最重要的。” 每个学期伊始,唐成春院长都与团队所有人进行交流。“年轻人要克服浮躁心理,不要随波逐流”。这种科研态度是必须要确立的,也是人才培养的重要手段。        对于研究生冯聪聪来说,能来到这个团队学习和工作是一大幸事。“团队内优秀的人非常多,只要我没课,基本上都会来这里进行学习实验。”她的学习生活非常规律,每天8点来实验室做实验,晚上9点多才离开。每周末参加小组内的学术沙龙,与老师、同学共同探讨问题。“这里有先进的设备,良好的科研平台,还有学识深厚的老师以及同样具有科研梦想的同学们,在这个团队我很幸福。” “你变得卓越,才能使你所在环境卓越,从而使学院、学校变得卓越。”唐成春院长说,“要善于创造become 通过几年时间,团队逐渐形成了严谨的科研态度、良好的学术氛围、以及完备的人才引进制度。在团队氛围的影响下,“六方氮化硼”团队一年年在发展,壮大。课题组的年鉴一年年变厚,学院的科研基金任务已经完成了2200万,超额完成了任务。2014年团队发表一区文章1篇,2015年共发表12篇一区论文。团队科研成果常温常压下光化学合成超细立方氮化硼纳米颗粒在国际著名期刊“Angewandte Chemie International Edition”《德国应用化学》发表。王丽教授一篇SCI论文进入ESI全球前1%高被引论文,截止到201512月,总被引次数达到81次。        在唐成春教授带领下,黄阳、陶俊光、林靖、张军……一批优秀人才正在与团队共同成长。
“六方氮化硼“团队通过河北省创新团队验收

如何制造六方氮化硼粉末
1957年Wentorf首次人工合成立方BN。在温度接近或高于1700℃,最低压强为11~12GPa时,由纯六方氮化硼(HBN)直接转变成立方氮化硼(CBN)。随后人们发现使用催化剂可大幅度降低转变温度和压力。常用的催化剂为:碱和碱土金属、碱和碱土氮化物、碱土氟代氮化物、硼酸铵盐和无机氟化物等。其中以硼酸铵盐作催化剂所需的温度和压力最低,在1500℃时所需压力为5GPa,而在压力为6GPa时其温度区间为600~700℃。由此可见,虽然加催化剂可大大降低转变温度和压力,但所需的温度和压力还是较高。因而其制备的设备复杂、成本高,其工业应用受到限制。

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1、国内传统的合成方法是无水硼砂与氯化铵或尿素等混合后,1000℃下在管式炉中于氨气保护下反应,再经水洗、酸洗得到氮化硼产品。
在该反应中,一般采用使含氮化合物过量的方法,得到的氮化硼为微细结晶的六方氮化硼,其氮化硼含量大致在98-99%,其结晶完整度稍低,粒度一般在1微米以下。
2、无水硼砂与三聚氰胺作为硼源及氮源进行反应,制得氮化硼,其反应式为:
此方法与上述方法合成出的产品有所不同,其合成出的六方结晶形态不完整,有些外国厂商认为此方法合成出的氮化硼为六方乱层结构(hexagonalturbostraticcrystals),也简称为t-BN,由于该种氮化硼的结晶在低温下不完整,当在高温(℃)下,其结晶反而会生长的较大且完整,因此该方法生产出的产品如经过高温精制工序,会生成3-5微米的较大结晶。
3、当使用硼酸和三聚氰胺分别作为硼源和氮源时,其反应式为:
4、在所有的工业规模生产中,还有一种方法,即气相沉积技术(CVD)生产的氮化硼粉末及制品,其所生产的氮化硼产品称为热解氮化硼(Pyrolytic Boron Nitride)简写为PBN,该方法的化学反应方程式为:

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