溅射镀膜原理存在压应力吗

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2022-11-23 00:36 标签： 溅射镀膜原理

真空蒸发和离子溅射镀膜

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摘要：介绍了中国散裂中子源（CSNS）快循环同步加速器（RCS）中四极陶瓷真空盒内表面镀Ti N膜技术与成膜系统装置。采用磁控溅射法，通过在绝缘体长直管道外表面安装金属屏幕罩来提供同轴电场的方法，解决了镀膜均匀性的问题。镀膜样品Ti、N比在0.9～1.1范围内，膜厚为100 n m左右，附着力达到要求，总体满足设计指标，完成了CSNS四极陶瓷真空盒样机的镀膜。

关键词：Ti N膜；四极陶瓷真空盒；磁控溅射；绝缘体；长直管道

中国散裂中子源（CSNS）快循环质子同步加速器的二极和四极真空盒均采用陶瓷材料，用于减少二极磁铁和四极磁铁的磁场快速上升导致的真空盒表面的涡流效应。然而，质子束在同步环循环时会电离束流管道内剩余气体分子然后捕获其中的电子，而这些电子在质子吸引下运动轰击真空盒内壁，可能产生二次电子或多次电子发射，在管道内部形成稳态的电子云分布，从而影响质子束的稳定性，即e－p不稳定性。鉴于Ti N良好的真空性能及低的二次电子发射系数，故在真空盒内壁镀1层适当厚度的Ti N薄膜，能够一定程度上抑制这种潜在的e－p不稳定性，提高束流性能。

Deposition），根据PVD和CVD的机理及特点［1］，考虑到CSNS四极真空盒的材料与结构，且含有Ti元素的气态反应物难以制备和控制，选择PVD，而CVD则更适合集成电路中的薄膜制备及很多半导体行业的薄膜制备。溅射作为PVD的基本方法之一，分为直流溅射、磁控溅射、射频溅射、反应溅射等，而磁控溅射技术以高速、低温两大特点使镀膜工艺发生了深刻变化，促进了真空溅射技术的飞速发展，直流磁控溅射镀膜不仅沉积速率高、成膜速度快、基片温升低，且可控性及成膜均匀性上也有优良表现，因此，实验采用该方法对真空盒进行内壁Ti

国内外加速器在正电子储存环束流管道内壁镀Ti N薄膜的有美国PEPⅡ正电子储存环［2］及中国 BEPCⅡ正电子储存环［3］，二者均采用直流溅射法，其管道材料为铝，且内径均较小。质子环束流管道内壁镀Ti N薄膜的有美国SNS及日本J－PARC，SNS采用陶瓷真空盒内安放帘栅极，帘栅极接电源阳极并与阴极靶之间形成电场，完成溅射镀膜［4－5］；日 本 JPARC氧化铝陶瓷真空盒的Ti N镀膜在工业镀膜机中进行，采用空心阴极放电法，不同的陶瓷管分别进行镀膜，然后在真空炉焊接在一起，形成一完整的陶瓷真空盒［6］。综合考虑CSNS真空盒的材料、尺寸、实际可行性及工程要求，本实验需建立特殊适用性的磁控溅射镀膜系统，不能复制国外的经验方法。

借用BEPC的镀膜经验，建立了1套镀Ti N膜系统，该系统包括真空室、钛阴极、直流稳流源、充气系统、涡轮分子泵机组、电容真空计、残余气体分析仪和冷却装置等。磁块插在空心阴极内，并以相反的极性排放，在阴极表面形成1个足够强的环型磁场，高纯的氩气和氮气充入真空系统，气体的流量通过流量控制器来调整。在镀膜前真空盒需高温烘烤48 h，清除内表面吸附的气体。

由于四极真空盒为陶瓷材料，绝缘性能很好，因此，无法利用管道自体产生电场并进行溅射［7］，必须想办法获得真空室的均匀电场。美国的SNS，采用在管道内建立帘栅极的办法为镀膜系统提供所需电场，但此方法实际操作困难较大，帘栅极的支撑和外接供电均存在问题，应用不很方便，因此本装置采用管道外壁构建屏蔽筒的办法，在陶瓷真空盒外表面包裹1层1 mm厚的紫铜板，并用喉箍扎紧，形成一屏蔽筒。屏蔽筒与系统其他部件一起接地，作为镀膜时的阳极，这样钛阴极与屏蔽筒之间形成均匀的同轴电场，为溅射提供所需的电场，同时有利于Ti N膜沿轴向均匀分布。

本实验采用1 m长的陶瓷真空盒，外径302 mm，内径282 mm。经清洗、烘干后安装，真空检漏无漏，而后进行120℃、48 h的烘烤，清除真空室内表面吸附气体。实验开始时，先充入氩气，流量为1.25×10－8 m3／s，后充入氮气，流量为4.17×10－8 m3／s，保持氮／氩比约为3∶1，待系统真空度平衡稳定时，进气口、出气口压强分别为0.2、0.7 Pa，然后加微小电流，恰好使阴极起辉，此时阴极为闪烁的微弱放电，以此可达到清扫真空、清除阴极表面吸尘的目的，利于得到高品质薄膜，此过程维持1～3 min，而后调节稳流电源至电流3 A，此时放电电压约120 V，进气口、出气口压强达到平衡，均维持在0.3 Pa，阴极放电增强且趋于稳定，呈持续的粉红色状。维持镀膜时间1 h，分别停止电源、气源、冷却水源，实验结束。而后自然冷却，待真空室温度降至室温，充入高纯氮气，取出镀膜样品。

工程设计要求膜厚约100 n m。薄膜过厚由于热应力作用，容易脱落；过薄由于粒子轰击，容易失效。因此，膜厚是一较为重要的参数。本实验采用载玻片制作膜厚测量样品，在进气口与抽气口之间分别等距放置4块载玻片，编号为1、2、3、4，每块载玻片中部用记号笔画宽1～3cm的线条，以产生膜厚测量所需的台阶。镀膜结束后，取出样品，用酒精擦去记号笔所画线条即可，而后采用台阶仪对4块样品进行厚度测量，测量数据列于表1。

因载玻片是平面，放置于圆形管道内部，其各点到阴极靶的距离不同，因此，以对载玻片的膜厚测量来评价管道内部膜厚及均匀性，就引入了一定误差，但因管道的孔径较大，每块样品取3点测量再取平均，在一定程度上减小了该误差的影响。取4块样品的平均膜厚，对Ti N镀膜均匀性进行分析，得到4块样品平均膜厚为93.56 n m，最大正偏离在第2块样品，为＋4.18%，最大负偏离在第4块样品，为－4.05%，由此可见，在整个镀膜区域内，膜厚偏离在±5%范围内，说明溅射均匀性尚好。

本实验采用铜基底圆片制作成分分析镀膜样品，而后用X射线光电子能谱（XPS）对样品进行成分分析，薄膜的全谱扫描如图1所示。对Ti、N进行窄区扫描，得到如图2所示谱。

采用原子灵敏度因子法［8］对样品进行半定量分析，由，得。分别对Ti、N元素的峰强度进行修正，分别除以各自的原子灵敏度因子，得到Ti、N的原子浓度比≈0.97，满足0.9～1.1的设计要求。

V处也分别产生两个波峰，由此可知，薄膜中存在C和O元素，出现该情况有以下几种可能：1）由于真空室内有残余气体；2）由于管道可能存在非常微小的漏气情况，使得溅射中产生Ti的氧化物；3）由于铜基片清洗后在放入真空室过程中可能受到污染；4）由于样品取出过程可能受到污染，在空气中放置时间过长，吸附了空气中的C、O。鉴于以上4种可能，应更加严格遵守操作要求，对管道进行全面细致的清洗，进一步提高真空密封要求，注意保护样品，及时测量分析，尽可能减少污染来源，提高薄膜品质。

薄膜的附着力也是工程设计的要求之一，如果Ti N薄膜极易脱离，不仅会污染加速器真空，更重要的是影响束流，降低束流品质，且薄膜脱落在整个加速器系统中，清除工作难度极大。因此，薄膜的附着力一定要强。根据BNL和SLAC实验附着力的方法，首先在样品上用锋利的刀片画井字格，然后粘上胶带并迅速扯下，如果膜层没有脱落则为合格，用这种方法对样品进行了实验，未出现膜层脱落的现象。在实际操作中，应严格进行管道内表面清洗，提高基底的清洁度和温度，都是提高薄膜附着力的有效途径［9］。

采用磁控溅射法，通过在绝缘体长直管道外表面安装金属屏幕罩来提供同轴电场，方便实用，且很好解决了镀膜均匀性的问题。Ti、N比在0.9～1.1范围内，膜厚为100 n m左右，附着力达到要求，总体满足设计指标。同时本实验方法也有一定的普遍适用性，为如何进行绝缘体长直管道的内壁镀膜提供了思路。

双离子束溅射镀膜沉积系统(IBSD)

双离子束溅射辅助沉积镀膜工作原理图

镀膜是半导体及光学工业中最为重要的工艺之一，是指在基材上形成从数纳米到数微米的材料层，材料可以是金属材料、半导体材料、以及氧化物氟化物等化合物材料。目前比较成熟的光学薄膜制备技术可以归纳为三类：物理气相沉积（Physical Vapor Deposition，PVD），化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD ）和溶液成膜法。近几年来，光学薄膜的制备中，物理气相沉积方法应用最为广泛。

早期的光学薄膜一般是采用电子束蒸发技术制备的。但是，国内外的研究表明，这种制膜技术自身存在着很多不完善的地方，难以制备出反射率99.99%以上的高质量光学薄膜。然而，经过近四十年的发展，离子束溅射镀膜技术已成为制备高质量光学薄膜的一种最有效的方法，运用这项技术可以很容易地制备出损耗小于40ppm的介质干涉薄膜，其早期主要应用于激光陀螺和高功率激光镜的研制。

离子束溅射沉积光学薄膜最早可追溯到上世纪七十年代，但是早期应用这项技术制备的薄膜质量还不高。到1975年，宽束离子源的出现，使离子束溅射镀膜技术出现了一次重大的突破，并成功地制备出了损耗极低的干涉光学薄膜。

离子束溅射镀膜原理：利用离子源产生的高能离子束轰击置于高真空中的靶材，使其靶材原子溅射出来，并在基底表面重新组合形成薄膜的过程。

离子束溅射镀膜的特点：

埃德万斯提供离子束镀膜技术服务，采用公司自主研发的离子束溅射薄膜沉积系统，镀膜具有以下优势：

（1）材料适用范围广。具有最宽范围材料适用性，包括金属、非金属、合金、化合物和其他任何凝固态固体新材料。即使是高熔点材料也能采用离子束镀膜，对于合金、靶材化合物材料易制成与靶材组分比例相同的薄膜。

（2）薄膜纯度高。由于惰性气体离子和原子的化学性质十分稳定，在离子束溅射沉积过程中属于单纯的物理过程，不会改变溅射与沉积材料的基本性质。

（3）薄膜附着力强。在沉积薄膜之前进行离子束溅射预清洗的首要作用是去掉衬底表面的杂质物粒子，彻底裸露真实的衬底表面原子。离子轰击可使衬底表面的原子活化，提高衬底表面原子的极化率，从而缩短沉积原子与衬底表面原子之间的距离，改善原子的结合能，增强薄膜对衬底的附着强度。

（4）薄膜均匀性高。采用倾斜入射离子束溅射衬底表面时，不仅可彻底清除表面的杂质异物层，而且可以同时抛光表面，改善表面的微粗糙度和提高在其上生长的晶粒的均匀性。IBSD薄膜有多种措施改善薄膜均匀度在Ф50~Ф150 mm范围的薄膜厚度误差可控制在3%~5%之内。

二、双离子束溅射辅助沉积镀膜

双离子束溅射辅助沉积镀膜是在单离子束溅射技术的基础上发展起来的，在主溅射源基础上增加辅助离子源。其主要特点是：

（1）在沉积薄膜之前，通过辅源轰击清洗基体表面，可彻底清除基体表面的各种微尘及油脂等杂质，而且离子轰击可使基体材料表面原子活化，有利于沉积晶粒更均匀、孔隙更小的致密薄膜；

（2）镀膜前对基体表面的离子束清洗，以及沉积过程中的离子束辅助溅射功能，可有效提高薄膜与基体之间的附着力，并显著降低薄膜应力；

（3）通过调整离子能量、溅射角、沉积角等工艺参数，可改变薄膜晶粒尺寸、择优取向、成分比例等薄膜生长过程中的微观组织结构，有效灵活地控制薄膜的各项物化性质；

（4）辅源离子束对生长薄膜表层的轰击，增强了沉积原子的表面迁移率，有效提高原子填充密度，减小薄膜空隙度，增强了低温成膜情况下的薄膜致密度，薄膜的光学性能和机械性能也可得到大幅度改善；

（5）可以合成碳化物、氮碳化物和氧化物薄膜，以及高硬度膜、超导薄膜和抗高温氧化薄膜等，合成新型合金薄膜和金属-非金属混合薄膜。

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