在工地实验室上有个跑腿签字盖章,跑实验室的工作,是什么工作?累吗?

没找到原帖作者,不过从信息来看,应该是上海有机所的一名同仁,可能是CANL78(实验室社区ID), 在这里对原帖作者表示感谢!

(1) 就在本周,我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候,没有带防护眼镜,结果过氧乙酸溅到眼睛,致使双眼受伤,肿得到现在还不能睁开,还不知道以后会怎样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候,不小心弄到了手上,由于没有带防护手套,出事后也没有立刻用大量清水冲洗,结果左手皮肤严重,需要植皮。

    两起事故都有一个共同点:麻痹大意,不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜,手套的话,后果就不会这么严重。而且资料显示,越是博士生,做实验越不谨慎。总抱着侥幸心理,认为不会出事,结果河里面淹死的就是那些会游泳的。

    在有机所的五年,耳闻目睹了很多安全事故,深感多一份细心,多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下:欢迎大家就自己知道的进行补充。


一、溶剂处理方面的潜在危险。

    对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。这一点在有机所是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。

    对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生,在处理久置不用的处理THF的装置的时候,刚一拔磨口活塞,就发生爆炸,满脸血肉模糊。

   用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。

    B、废溶剂的处理,绝对不要发生酸性液体和碱性液体,氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险。在有机所,废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3 绝对不能未经处理就放入废液桶,后果也很危险。

    1、对于加热、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系。

    2、应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格遵守,不要图省事。

    3、反应前,一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都会注意。但是,有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候,量在2升左右,发现分液漏斗有一个裂痕,以为没有问题。结果,在手中刚一摇晃时,就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸,更可怕的是,溶液顺着桌面进入插座,引起电源短路,然后引发火灾。

    4、对于容易爆炸的反应物,如过氧化合物,叠氮化合物,重氮化合物,无水高人盐,在使用的时候一定要小心,加热小心,量取小心,处理小心。不要因为震动引起爆炸。举三个例子如下:

    某副教授在有机所进修时,加压蒸馏一容易分解的化合物,由于加热没有控制好,发生爆炸,场面极其血腥。胸口的洞缝了五十多针!

    某研究生,在做关于过氧化合物的实验时,用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液,完毕,不是小心地把空气放入,而是一下子就通气,结果由于空气的撞击引发爆炸,甲级甲等残废。我们今天看到的现场的照片是:一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。(这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因)

    某工作人员,在做叠氮化合物的实验室,反应都处理好了,他觉得反应容器要处理一下,结果在打开瓶塞的时候,一用力,爆炸。

    最后是一句忠告,不清楚的实验,不了解化合物性质的实验,精神状态不好时,一定要当心。

    (2)配体的纯度对于做不对称催化的,以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说,至关重要。但是,不同批次合成的配体,其纯度由于采用原料的不同,或者纯化时所用的硅胶等材料的性能有所不同,就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的 纯度有差异,或者溶剂等使用的不同,导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进行,有可能导致一些好结果的埋没。

    我们在发表论文时,详细写清楚试验的操作,试剂的纯化方法,就是为保证别人按照相同的方法处理,可以重复试验结果。因此,我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。

我们在实验过程中,确实也发现某些实验数据较难重复,这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。分析其原因,可能有以下几点:1、配体的纯度不符合要求,所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合,特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证,导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体;2、反应的操作存在误差:这突出表现在称量这一环节。由于配体和金属盐的量均只有几毫克,静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出;3、反应的溶剂多为丙酮,CH3CN和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂,不同批次处理的溶剂,可能含水量不同,从而导致反应结果不能重复。

    为了保证实验数据的可重复性,我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体30a在几个反应中展示了优异的性质后,这一要求对于开展其他研究尤为关键。经过较长时间的实践,我们总结得到以下经验供参考:

    1、配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理,再经小量反应证明合格后(能合成出配体),保存在活化后的分子筛中供使用。

    2、条件实验中所用的溶剂,如果不能通过指示剂显色来确保其无水,则严格按照标准方法处理后,再经活化后的分子筛进一步处理后,蒸出使用;对于已经筛选出的最佳溶剂,每次新处理后,均用标准反应检验,ee值与以前的实验符合后才能使用。

 我回想了一下我刚进实验室那懵懂的样子:跑到各个实验室盯着离心机、摇床看。硬要帮师姐洗瓶子,师姐在旁边一脸疑惑,估计她在说:这么傻,要洗瓶子。在导师面前晃来晃去,然后他给你讲一大通道理,我明白了,意思就是别来烦我,该干嘛干嘛。

刚进实验室的你,是不是和我一样,好没生存感,是不是?总得干点啥是不?那到底干点啥呢?洗洗刷刷?和师兄师姐混熟?学抓老鼠?各种跑腿?告诉你,不用几天,不是师兄师姐嫌你碍手碍脚,就是你自己过了那个新鲜劲。

所以我当时干了件事,奠定了我后来科研的基础,是啥呢?没错,就是看文献。你会说了,你这样靠谱不?可别坑了我们这些小鲜肉。

好吧,亮出我的实验数据。亲身人体实验——论实验初期不同策略的结果。我和一朋友,她选择先做实验,我选择先看文献。

前三个月,她的实验做得如火如荼,我稳稳地看文献。好像她赢在了起跑线。三个月后,她的实验回到原定,重新看文献。而我看完,思路理清,实验开始如火如荼地进行。最后的结果,大家可想而知。

接下去,你可能会说了,让一个啥也不懂的人看文献,这感觉就是如下。是呀是呀,正常的人类一开始看文献都是——看不懂哒!那肿么办呢?

首先当然要有文献啦。你问我下不了咋办?这个好办,问我。回复「文献神器」,我把文献直接送到你邮箱,不信你试试。

有了文献,一定要先看摘要!先看摘要!先看摘要!重要的事情说三遍。为啥呢?简单地说,觉得不好的就不看了,要不然那么多文献吓死人的。

接下去我要传授秘诀了,摘要中提到的关键词,用颜色笔勾画出来,就像下面酱紫。仪式感,懂不懂?画完感觉:哦,这文献我看了。质疑我没看?我能说出里面的关键词。然后巴拉巴拉,你都不晓得你速记有多厉害。

看到这里,你一定迫不及待地想问:霸霸,接下去去哪儿?别急。刚才不是说了,看了摘要,不好的直接就不看了,顺便也捡了几个单词。找个本儿记下来哦,对你写作有用的,和你行业相关的专业词汇啥的,以后都不用到处找了。觉得文章好的,那就继续看。你会问了,一字一句看完吗?你真是 too naive too simple,傻得可爱,就像我当初一样。那怎么看呢?

重点看结论和讨论就够了。因为有很多的图表和数据,容易看懂,还能直接拿来用,比如在论文里写,某某某学者提到... 等等。并且人家结论咋来的咋讨论的,不正是你要学习的吗?至于里面的实验方法,估计你问老师,他也不懂呢,以后再说吧。

你感觉都学会了?亮点在最后呢。那就是宝藏——References。找有价值的文献不外乎这几种方法:找大牛、找近期、找 Topic,还有就是我读书时发现的方法——文献中套文献啊,循着参考文献找下去。感觉就像是发现了一个新大陆,美美哒。

看到这儿,你会说,这会总该没了吧。此言差矣,这是教你如何搞定一篇文献,这样就算掌握了吗?还记得我们做实验最常做的洗瓶子洗管子吗?心里默念着既不聚水成滴也不成股流下,是不是洗了几百遍才会呢?

所以看文献 1000 篇以上,你才能更上一层楼。你想问捷径?很遗憾地告诉你,没有。起码我这样的智商没有。坚持不了咋办?加我,跟我一起看,偷偷告诉你我的小号:babagowhere。

好了,今天就写到这里。你喜欢这样的叙述方式吗?请一定狠狠地在评论区留下你的宝贵意见哦。

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