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晶体的脱水,蒸干烘干和干燥1.烘干,蒸干和干燥有什么联系和区别?2.烘干会使晶体脱水吗?蒸干呢?
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跟我一起做学习笔记（溶剂回收1/2）
一、溶剂回收引言二、溶剂回收的依据?& 中国GMP要求?& ICHQ7要求三、回收溶剂的来源?& 萃取?& 反应溶剂?& 结晶溶剂?& 清洗溶剂四、回收溶剂的处理方法?& 直接使用?& 粗蒸?& 用作萃取溶剂?& 精馏?& 膜处理五、回收溶剂的前处理六、回收溶剂的使用?& 套用不同品种?& 套用同一品种（同一工序）?& 套用同一品种（不同工序）?& 精制中使用七、回收溶剂标准制定的依据八、回收溶剂标准?& 新鲜溶剂和回收溶剂检测项目的比较?& 新鲜溶剂和回收溶剂检测范围的比较?& 回收溶剂杂质概况的研究九、回收溶剂中杂质标准的制定?&挥发性杂质?& 非挥发性杂质十、回收溶剂的标识十一、溶剂回收工艺和工艺验证十二、回收溶剂的应用实例十三、问题汇总一、溶剂回收引言在大生产时，为了降低生产成本，同时降低生产对环境的污染等，需要使用回收的溶剂在生产中进行套用。但是有条件的：l& 回收溶剂质量标准的高低与回收溶剂的使用有直接的联系l& 杂质的积累是肯定的，一般会要求对使用溶剂中杂质的量要求控制，定期更换溶剂，防止杂质积累l& 回收溶剂处理完以后，跟新鲜的一样，可以用于任何品种生产，但这是我们药厂生产所不能达到的，如果回收溶剂的质量标准低于新鲜溶剂的质量标准，那么必须限定在相同产品工艺中使用。在回收溶剂时我们应该怎样做：l& 在做回收溶剂试验之前，需要对整个反应过程及种的反应产物进行分析判断；各种反应产物在溶剂中的存在是否会对下一步反应造成负影响，或溶剂中存在的副产物是否对原料成品的稳定性、对相关物质含量的影响等，你也需要做出分析。l& 对种反应后的溶剂取样，分析其中的副产物的含量、性状等，进行风险评估、判定可否使用回收溶剂进行大生产、如何进行套用、如何进行溶剂回收等，并形成操作文件。&&关于溶剂回收常见的问题？l& 可以使用回收溶剂吗？l& 不同产品回收的溶剂能否交叉使用？l& 回收溶剂标准怎么制订？是否必须与新鲜溶剂标准一致？l& 回收溶剂的质量指标，必须增加杂质检测吗？l& 溶剂回收如何进行验证？l& 如何确定套用次数，允许无限次套用吗？无限次套用如何验证？二、溶剂回收的依据GMP第133条&&&&& 产品回收需要经预先批准，并对相关的质量风险进行充分的评估，根据评估结论决定是否回收。回收应当按照预定的操作规程进行，并有相应的记录。回收处理后的产品应当按照回收处理中最早批次的产品的生产日期确定有效期 & & & & & & & & & & & & & & 第三十八条物料和溶剂的回收（二）溶剂可以回收。&&& 回收的溶剂在同品种相同或不同的工艺中重新使用的，应当对回收过程进行监控和检测，确保回收的溶剂符合适当的质量标准。回收的溶剂用于其他品种的，应当证明不会对产品质量有不利影响。第三十八条物料和溶剂的回收（三）未使用过和回收的溶剂混合时，应当有足够的数据表明其对生产工艺的适用性。（四）回收的母液和溶剂以及其他的回收物料的回收与使用，应当有完整、可追溯的记录，并定期检测杂质。ICH Q714.4 物料与溶剂的回收14.40 只要有核准的回收方法，并且回收的物料符合其使用标准，反应物、中间体或原料药的回收（例如，从母液或滤液中）是可以接受的。14.41 溶剂可以回收，并在同一工序或不同工序重新使用，只要回收过程得到了控制和监测，确保在重新使用或与其它核准的物料混合前，这种溶剂符合一定的标准。ICH Q714.4 物料与溶剂的回收14.42 新鲜的和回收溶剂和试剂可以混合，如果有足够的测试表明它们适用于所参与的生产工序。14.43 回收溶剂、母液和其它回收的物料的使用应当有足够的文件作证。三、回收溶剂的来源1、萃取萃取目的：除杂质&&& &&&&&&萃取目标物2、反应溶剂：分散作用3、结晶溶剂：除杂质、控制晶型4、清洗溶剂：设备的清洁，避免交叉污染四、回收溶剂的处理方法制定溶剂的处理方法需要参考溶剂参数表Example:&&&&&&&&&&& 溶剂参数表溶剂回收，不管是常压回收还是减压回收，一般不会将固体物料带出，但是沸点低的、易共沸的其他溶剂或者副产物等很可能会一起出来。因此回收的溶剂一般都需要进行二次处理、精馏、洗涤、干燥等等。l& 直接使用：离心、过滤出来的含产品的母液直接套用，当溶剂使用，应记录套用次数，随着套用次数增加，微量杂质会累积增加而无法在下一步生产中清除。Example：1、结晶乙醇母液直接套用（5）次，每次需补加新鲜的（100kg），洗涤滤饼用新鲜的（20kg），如果量多余去（集中回收处理）。2、套用（5）次后，浓缩得母液浓缩液，此处有两种处理方法：方法一：冷冻结晶让其析出，母干加新鲜的溶剂，重结晶，当本步的原料投料或做为下一步原料投料，但质量标准要达到投料标准。方法二：收集母液浓缩液，多批后，加新鲜的溶剂，重结晶，当本步的原料投料或做为下一步原料投料，但质量标准要达到投料标准。注：?& 每次需补加或洗滤饼用新鲜的，数量固定。?& 母液套用，测试每次母液质量，用HPLC、TLC都可以；累计三个周期的数据?& 测定母液的质量、监控标准，并制定控制点。3、粗蒸出来的溶剂，上精馏塔，精馏处理，达到回收溶剂质量标准。l& 粗蒸：减压或常压蒸馏，用冷凝器冷凝，得回收溶剂。例如：乙醇（结晶母液）用液碱调节PH，用减压蒸馏，套用到前步生产工序。方法一：直接在原罐中蒸馏，溶剂蒸出后，蒸干或蒸粘稠状。方法二：抽取上清液或分层，再在蒸馏罐中蒸馏。方法三：结晶母液离心、抽滤、压滤等，粗蒸一下得回收溶剂，收集粘稠物，收集一定批次后，精制处理，得母液干品，当粗品使用l&用作萃取溶剂l&精馏：用蒸馏塔精馏处理，通过控制温度和回流比，收集馏份，从而达到要求的回收质量标准。Example：当釜内物料沸腾时先进行全回馏一段时间，然后根据釜内温度和塔顶温度进行回流比控制，通过乙醇浓度计参数读取，分别收集合格乙醇和不合格乙醇。在实际验证计划和操作中，应当考虑最坏的条件（或说明理由）：即关键工艺的取值范围：上下限范围之内的数值、边界值、超标值。l&膜处理：可能继续浓缩蒸馏出来的溶剂，从而降低含水量。五、回收溶剂的前处理l& 调节PH值：通过加酸碱调节，再水洗l& 去除一种组份：通过破坏方式，去除某种组份Example：石油醚和乙酸乙酯混液，加入配置好的1、60-90℃常压蒸馏，至剩余约300L（残液环保处理）。2、加入配置好的氢氧化钠水溶液（氢氧化钠：水=175:600），调pH＞10。3、用去离子水洗2-3次，每次600kg，至pH=6-7。（搅拌20分钟，静置30分钟）4、静置30分钟分层，分去水层。得回收石油醚。六、回收溶剂的使用溶剂的使用要做好统计工作，用于指导我们的生产。一、套用不同品种建议就别做了，以我们工厂目前的回收工艺，需要做的工作量太大。注：在原料药生产中，同一结构式产品用不同工艺生产的，一般应以不同产品论处。二、套用同一品种（同一工序）是可以的，就是回收的溶剂，再次用于同一产品下批生产的同一工序中，这是业内最具共识的。注：通常记录的是在一定时间内新溶剂添加的数量以补充回收过程损失的数量，溶剂部分，应妥善保存。记录中至少需要说明所回收的溶剂来自同一工艺过程还是不同的工艺过程，这样有助于鉴别那些在后续生产中产生的杂质。三、套用同一品种（不同工序）同一种品种靠后工序的溶剂经过评估可以套用到靠前工序中，但是不建议靠前工序的往靠后工序套。注：同一产品不同工序的后工序的回收溶媒用到前工序的（特别是原料药生产中，中间体不分离的）一般会被认可。但前工序回收溶媒用到后工序中大多难以被接受。四、精制时推鉴用新鲜的溶剂注解：精制阶段回收到的溶剂，从GMP角度来说，是一样的。但是每一次涉及到回收溶剂使用的时候，药品审评或检查官会向企业提出两个问题：第一，回收溶剂的标准是什么。第二，回收溶剂的使用会不会给成品质量带来影响。因为越到最后越得证明两者之间的关系，通常企业会选择在最后一步精制的时候使用新鲜溶剂。如果需要使用回收溶剂的话，一定要在申报资料里进行详细的说明，证明回收溶剂对最终产品无影响。&一般的原料药公司考虑风险，会采取简单一点的使用方案：在同一工序重新使用，制定质量标准，规定循环次数并进行验证。&Example:常规的做法是先计算模拟蒸馏过程，实验室小试，小试套用回收溶剂, 制定回收溶剂质量标准和对套用后的产品进行评估。有了数据的支持, 做个变更，到生产验证，完成等效性报告，如果没有问题，关闭变更。后续持续关注产品的质量, 主要看有没有杂质上升的趋势。未完待续
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同样的溶剂，旋蒸需要的温度低；蒸干也不适用于溶剂量大的样品处理。
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前者可以低压，所以温度可以低，而且效率比较高。看你的目的吧。
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