低温弯曲试验试验加速方法

一名药物化学工作者,工作范围不能仅仅局限于药物合成,药理、制剂、分析等工作亦不得不适当跟进,从而利于自己对锁定目标化合物的全方位了解以及对整个药物开发过程的领悟。而药物研发,作为一个系统工程,从研究、开发到生产上市,要经历许多个阶段,包括基础研究、模型的建立与开发、临床前研究、临床试验,以及注册审批与生产上市等阶段,在这些研发过程中,药物化学工作者关注更多的自然是基础研究,当确定待开发候选化合物时,分析工作自然会开始介入,为了更好的确定待开发候选化合物是否具有更好的成药性,药物稳定性研究工作就具有非常重要的指导意义(注:全文主要针对化学原料药的稳定性研究)。

药物稳定性及其研究简介

我国食药监总局对于化学药物稳定性研究所颁布的指导原则中指出,原料药(及其制剂)的稳定性是指其保持物理、化学、生物学和微生物学特性的能力,稳定性研究就是基于对原料药(及其制剂)生产工艺的系统研究和理解,通过设计试验获得原料药(及其制剂)的质量特性在各种环境因素的影响下随时间变化的规律,并据此为后续的药品处方、工艺、包装、贮藏条件和有效期/复检期的确定提供支持性信息。稳定性研究始于药品研发的初期,并贯穿于药品研发的整个过程,申请临床研究时要求临床前的稳定性结果应能保证临床试验期间试验用样品的稳定;申请生产上市时要求提交的稳定性资料应能保证产品上市后在一定期限内的稳定,并以此确定储存条件和有效期;而上市后生产企业作为产品的质量责任主体,应在产品获准上市后,对实际生产样品继续进行稳定性研究,以考察上市产品最终的稳定性,并可通过补充申请的形式修改贮存条件和有效期。

图1:稳定性研究的重要性

我国药品稳定性研究指导原则发展历程

国内最近的指导原则《化学药物(原料药和制剂)稳定性研究技术指导原则》,是在充分分析2005年版《化学药物稳定性研究技术指导原则》存在问题的基础上,参考2003年ICH修订的稳定性研究指导原则,以及2012年FDA发布的《仿制药稳定性研究指导原则(草案)》的基础上进行修订的。其中,2005年版《化学药物稳定性研究技术指导原则》存在“数据与商业化生产产品的实际结果差异较大、造成注册研究难以与商业化生产有效衔接等问题”;而ICH关于稳定性的指导原则共有5个,包括Q1A、Q1B、Q1C、Q1D和Q1E,其中Q1A是稳定性研究总的指导原则,“BCDE”则是不同方面的补充;《化学药物(原料药和制剂)稳定性研究技术指导原则》是在Q1A的基础上,纳入Q1B和FDA仿制药稳定性指导原则的内容,相当于化学原料药和制剂稳定性研究的总则,对简化的稳定性试验设计、结果的分析评估等在正文中有提及但未能展开阐述,后续根据需要将可能陆续起草或转化ICH Q1D和Q1E,现阶段药品研发单位及生产企业可根据需要,参考Q1D和Q1E中的相应内容。

稳定性试验主要包括影响因素试验、加速试验和长期留样试验。影响因素试验的目的是明确药品可能的降解途径、初步为包装材料的选择提供参考信息;加速试验的目的是明确药品在偏离正常贮藏条件下的降解情况、确定长期留样试验的条件;长期稳定性试验的目的是确认影响因素试验和加速试验的结果,明确药品稳定性的变化情况,确定药品的有效期;应该说长期留样试验是稳定性试验的核心。

图2:稳定性试验在药物研发不同阶段的侧重点

影响因素试验是通过给予原料药较为剧烈的试验条件,如高温、高湿、光照、酸、碱、氧化等,考察其在相应条件下的降解情况,以了解试验原料药对光、湿、热、酸、碱、氧化等的敏感性、可能的降解途径及产生的降解产物,并为包装材料的选择提供参考信息。通常供试品可用1批原料药物进行,将供试品置适宜的开口容器中(如称量瓶或培养皿),分散放置厚度≤3mm,疏松原料药摊成≤10mm的薄层,进行以下试验,液体原料药应放在化学惰性的透明容器中。当实验结果发现降解产物有明显的变化,应考虑其潜在的危害性,必要时应对降解产物进行定性或定量分析。

图3:影响因素试验的3大重要组成部分

供试品开口置适宜的洁净容器中,60℃温度下放置10天,于第5天和第10天取样,按稳定性重点考察项目进行检测。若供试品含量低于规定限度,则在40℃条件下同法进行试验。若60℃无明显变化,则不在进行40℃试验。

供试品开口置恒湿密闭容器中,在25℃分别于相对湿度90%±5%的条件下放置10天,于第5天和第10天取样,按稳定性重点考察项目要求检测,同时准确称量试验前后供试品的重量,以考察供试品的吸湿潮解性能。若吸湿增重5%以上,则在相对湿度75%±5%条件下,同法进行实验;若吸湿增重5%以下,其他考察项目符合要求,则不再进行此项试验。恒湿条件可在密闭容器如干燥器下部放置饱和盐溶液,根据不同相对湿度的要求,可以选择NaCl饱和溶液(相对湿度75±1%,15.5~60℃),KNO3饱和溶液(相对湿度92.5%,25℃)。

供试品开口放在装有日光灯的光照箱or其他适宜的光照装置内,总照度为1.2×106Lux.hr(此前为4500lx±500lx的条件下放置10天),于第5天和第10天取样,按稳定性重点考察项目进行检测,特别要注意供试品的外观变化。关于光照装置,建议采用定型设备“可调节光照箱”,也可用光橱,在箱中安装日光灯数支使达到规定照度。箱中供试品台高度可以调节,箱上方安装抽风机以排除可能产生的热量,箱上配有照度计,可随时监测箱内照度,光照箱应不受自然光的干扰,并保持照度恒定,同时防止尘埃进入光照箱内。此外,根据药物的性质必要时可设计试验,探讨pH值与氧及其他条件对药物稳定性的影响,并研究分解产物的分析方法。创新药物应对分解产物的性质进行必要的分析。

加速试验主要用于评估短期偏离标签上的贮藏条件对原料药质量的影响,目的是通过加速药物的化学和物理变化,探讨药物的稳定性,为制剂设计、包装、运输、贮存提供必要的资料。供试品要求3批,放置在商业化生产产品相同或相似的包装容器中,在温度40℃±2℃、相对湿度75%±5%的条件下放置6个月。所用设备应能控制温度±2℃、相对湿度±5℃,并能对真实温度与湿度进行监测。在试验期间第1个月、2个月、3个月、6个月末分别取样一次,按稳定性重点考察项目检测。在上述条件下,如6个月内供试品检测不符合制定的质量标准,则应在中间条件下即在温度30±2℃、相对湿度65±5%的情况下(可用Na2CrO4饱和溶液,30℃,相对湿度64.8%)进行加速试验,时间仍为6个月。加速试验,建议采用隔水式电热恒温培养箱(20~60℃)。箱内放置具有一定相对湿度饱和盐溶液的干燥箱,设备应能控制所需温度,且设备内各部分温度应该均匀,并适合长期使用。也可采用恒湿恒温箱or其他适宜设备。对温度特别敏感的药物,预计只能在冰箱中(4~8℃)保存,此种药物的加速试验,可在温度25±2℃、相对湿度60±10%的条件下进行,时间为6个月。

长期试验是在接近药物的实际贮存条件下进行,其目的是为制定药物的有效期提供依据。供试品3批,放置在商业化生产产品相同或相似的包装容器中,在温度25℃±2℃,相对湿度60%±10%的条件下放置12个月,或在温度30℃±2℃、相对湿度65%±5%的条件下放置12个月,这是从我国南方与北方气候的差异考虑的,至于上述两种条件选择哪一种由研究者确定。每3个月取样一次,分别于0、3、6、9、12个月取样按稳定性重点考察项目进行检测。12个月以后,仍需继续考察,分别于18、24、36个月,取样进行检测。将结果与0个月比较,以确定药物的有效期。由于实验数据的分散性,一般应按95%可信限进行统计分析,得出合理的有效期。如3批统计分析结果差别较小,则取其平均值为有效期,若差别较大则取其最短的为有效期。如果数据表明,测定结果变化很小,说明药物是很稳定的,则不做统计分析。对温度特别敏感的药物,长期试验可在温度6℃±2℃的条件下放置12个月,按上述时间要求进行检测,12个月以后,仍需按规定继续考察,制订在低温贮存条件下的有效期。长期试验采用的温度为25±2℃、相对湿度为60±10%,或温度30±2℃、相对湿度65±5%是根据国际气候带制定的。

稳定性试验需要关注的问题

如果在稳定性研究过程中分析方法发生了变更,则用变更前后的2种方法对相同的试验样品进行测定,以确认该方法的变更是否会对稳定性试验结果产生影响。如果方法变更前后的测定结果一致,则可用变更后的方法进行后续的稳定性试验;如果方法变更前后测定结果差异较大,则应考虑用2种方法平行测定后续的时间点,并通过对2组试验数据的比较分析得出相应的结论;或是重复进行稳定性试验,获得包括前段时间点的完整的试验数据。

首先要分析何时进行统计分析?如何进行统计分析?如果稳定性数据显示试验原料药或制剂有降解趋势,且批次间有一定的变异,则需要进行统计分析。通常用的统计分析方法是回归分析,包括线性回归和非线性回归。用正式稳定性研究中长期试验可定量测定的、随时间变化的质量属性(含量、降解产物)进行统计分析;制剂配方时尽可能保证放行时含量为标示量的100%,以避免高估或低估有效期(复检期);对每个可统计分析的质量属性分别进行分析,依据其中最短的时间建立有效期(复检期);批间变异是指批次线性回归的斜率和截矩之间的变异,P>0.25为无显著差异,可合并批进行分析。

合成中对化合物稳定性的感悟

通过对药物分析过程中稳定性问题的学习,在下认为许多“关键值”可以转移到合成工作当中,如温度、湿度、光照、存放方式、存放时间等。先说温度,稳定性试验中的温度通常为40℃或60℃,那么,我们在合成过程中就可以下意识的对反应温度和重结晶温度进行适当的考察,观察产品在60℃及更高的温度是否存在杂质的产生;而对于湿度,不得不说,身处北方的小伙伴对此感受绝对没有南方的小伙伴强烈,由于许多合成反应对水分的要求非常严格,甚至在阴天、下雨等天气最好避免某些反应的进行,故而湿度95%的情况下,反应是否有影响,产品是否会吸潮、变质等等,对终产品的质量相当重要;而光照问题,我们也可以在日常的合成过程中下意识的注意到,如已点样的薄层板在紫外灯(或日光)下是否存在变化,时间长是否存在变化等,这些细节都可间接的体会你所笃定的化合物的某些理化性质;过滤产物时,合成人员也可适当的将过滤产物摊成稳定性试验所要求的厚度,在一定的时间内观察其是否存在颜色的变化,等等。当然,以上细节问题我们大都可以将产品交给分析部门来做,不过,药物化学工作者在进行大量化合物合成过程中,寻找“活性好”的候选化合物的同时,再加以分析的思路,来理解你所笃定的化合物的一些成药性问题,也许会更加事半功倍。在下认为,如果说合成工作是药物化学工作者的主干,那么,分析、药理、制剂等相关学科便是分支,相信只有主干和分支的充分融合,这棵药物研发大树才会真正的根深枝茂!

(以上为个人所感,如有错误之处,敬请原谅)

1. 霍秀敏,魏农农,何伍,等. 解读《化学药物(原料药和制剂)稳定性研究技术指导原则》[J].

2. CFDA官网. 化学药物(原料药和制剂)稳定性研究技术指导原则 ().

3. ICH药物稳定性试验指导原则.

4. FDA《仿制药稳定性研究指导原则(草案)》.

5. 图片来源于网络.

 众所周知,金属材料是指具有光泽、延展性、容易导电、传热等性质的材料。金属材料通常分为黑色金属、有色金属和特种金属材料。黑色金属包括铁、铬、锰等;有色金属是指除铁、铬、锰以外的所有金属及其合金,通常分为轻金属、重金属、贵金属、半金属、稀有金属和稀土金属等;特种金属材料包括不同用途的结构金属材料和功能金属材料。

  在我们日常生活和工厂生产中,都离不开金属材料的存在。对于材料的质量问题,也成为了我们非常关注的一个事情,那么对于金属材料常规的检测项目都有哪些呢?

  成分分析在现代产品研发中极为常见。成分分析的目的就是了解产品的成分、元素、配比、杂质等问题。通过成分分析,我们可以指导产品加工工艺的改进,优化产品配方的比例,研究不同物质混合性能。

  拉伸试验是指在承受轴向拉伸载荷下测定材料特性的试验方法。利用拉伸试验得到的数据可以确定材料的弹性极限、伸长率、弹性模量、比例极限、面积缩减量、拉伸强度、屈服点、屈服强度和其它拉伸性能指标。

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  弯曲试验测定材料承受弯曲载荷时的力学特性的试验,是材料机械性能试验的基本方法之一。弯曲试验时,试样一侧为单向拉伸,另一侧为单向压缩,zui大正应力出现在试样表面,对表面缺陷,因此,弯曲试验常用于检验材料表面缺陷如渗碳或表面淬火层质量等。

  冲击试验一般是确定用、民用设备在经受外力冲撞或作用时产品的安全性、可靠性和有效性的一种试验方法。

  按温度来分,冲击试验分为:

  常温冲击试验;在常温下进行试验,一般在23±5℃的范围内。

  低温冲击试验;在低温介质下保存一定时间,使温度达到要求后快速取出完成冲击试验。

  所谓硬度,就是材料抵抗更硬物压入其表面的能力。根据试验方法和适应范围的不同,硬度单位可分为布氏硬度、维氏硬度、洛氏硬度、显微维氏硬度等许多种,不同的单位有不同的测试方法,适用于不同特性的材料或场合。

  盐雾试验是一种主要利游雾试验设备所创造的人工模拟盐雾环境条件来考核产品或金属材料耐腐蚀性能的环境试验。

GB/T : 汽车起重机和轮胎起重机试验规范

本文件规定了汽车起重机(含全地面起重机)和轮胎起重机(以下简称起重机)的试验条件、底盘磨合、准备性检验、性能试验、可靠性试验、结构试验、工业性试验和检验规则等。

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 1495 汽车加速行驶车外噪声限值及测量方法

GB/T 3730.3 汽车和挂车的术语及其定义 车辆尺寸

GB 3847 柴油车污染物排放限值及测量方法(自由加速法及加载减速法)

GB 4094 汽车操纵件、指示器及信号装置的标志

GB 4785 汽车及挂车外部照明和光信号装置的安装规定

GB/T 10051.1 起重吊钩 第1部分:力学性能、起重量、应力及材料

GB/T 12540 汽车最小转弯直径、最小转弯通道圆直径和外摆值测量方法

GB 12676 商用车辆和挂车制动系统技术要求及试验方法

GB/T 15052 起重机 安全标志和危险图形符号 总则

GB 15084 机动车辆 间接视野装置 性能和安装要求

GB/T 20062 流动式起重机 作业噪声限值及测量方法

GB/T 21457 起重机和相关设备 试验中参数的测量精度要求

GB/T 24818.2 起重机 通道及安全防护设施 第2部分:流动式起重机

GB 34659 汽车和挂车防飞溅系统性能要求和测量方法

GB 36886 非道路移动柴油机械排气烟度限值及测量方法

JB/T 4030.1 汽车起重机和轮胎起重机试验规范 第1部分:作业可靠性试验

JB/T 4030.2 汽车起重机和轮胎起重机试验规范 第2部分:行驶可靠性试验

JB/T 4030.3 汽车起重机和轮胎起重机试验规范 第3部分:液压系统试验

JB/T 9737 流动式起重机 液压油 固体颗粒污染等级、测量和选用

起重机在行驶状态下,车架最前端点(包括前拖钩、车牌、前保险杠及任何固定在车架前部的刚性部件)与臂架最前端点(包括臂尖滑轮及任何固定在臂架最前端的刚性部件)在车辆纵向轴线方向上的水平距离。

起重机在行驶状态下,车架最后端点(包括备胎及固定在车架上的任何刚性部件)与上车最后端点(包括平衡重及固定在转台后端的任何刚性部件)在车辆纵向轴线方向上的水平距离。

注:最长臂架长度为当主臂与副臂夹角为最小值、主臂最长时,主臂尾部铰点中心至最长副臂头部定滑轮中心、沿臂架轴线方向的距离。

4.1 汽车起重机行驶性能试验条件应符合GB/T 12534的规定。

4.3 燃油箱内应有1/3~2/3的油量,液压油箱的油面应在油面指示器的规定刻度范围内,水箱加满。

4.4 起重机试验时轮胎充气压力应符合轮胎和起重机制造商的规定,其允差为±3%。

4.9 在不影响试验效果的情况下,试验项目可按试验内容和载荷情况相互穿插或组合进行。试验均在起重机具有相应的机构和功能(如副臂、带载伸缩、带载行驶等)时方才进行,无该机构和功能不予要求。

4.10 有特殊要求的起重机按合同要求的条件进行试验。

5.1 起重机在型式试验之前应进行底盘磨合,磨合里程为:

磨合分两段进行,每段磨合里程各占总里程的50%,其中:

---前半段磨合时,发动机转速为额定转速的50%;

---后半段磨合时,发动机转速为额定转速的75%。

5.2 如果在磨合期间发现润滑油杂质过多或变质时,应及时更换润滑油。

试验大纲的主要内容应包括:试验条件、试验项目、循环作业内容、试验方法、合格判定原则等。

---试验类型、试验项目、技术性能和参数(合格要求、试验数据、合格判定)、作业循环数等;

---试验准备时间、开始时间、停止时间、作业时间等;

6.2.1 试验用的量具及器具,应具有法定计量部门签发的校准/检定证书,并在有效期内。

c) 没有在台架上进行调试的机构,应按设计要求进行调试。

对不拆卸任何零部件或打开遮蔽物就能观察到的部位及零部件进行外观检查,这种检查也应包括某些必需的手动操作。

d) 所有液压和气压元件的安装、操作手柄和踏板等的操作性能;

g) 吊钩及连接件的可靠性,钢丝绳、滑轮均不应有缺陷;

l) 起升高度大于50m的起重机应安装风速仪,即时风速参数应能显示在控制装置中;

除6.4.2以外,对汽车起重机还应检查下列所有项目,轮胎起重机应有选择的检查下列相关项目:

a) 整车标识、车身反光标识和安全防护装置等应符合GB 7258的规定;

b) 照明及信号装置的数量、位置和光色应符合GB 4785的规定;

d) 车用安全玻璃、汽车轮胎等国家规定的强制性认证部件应具有认证标志;

e) 号牌板的形状、尺寸、位置及强度要求应符合GB 15741的规定;

f) 操纵件、指示器和信号装置的图形符号应符合GB 4094的规定。

汽车起重机侧防护、后防护应符合GB 11567的规定。

汽车起重机前下部防护应符合GB 26511的规定。

起重机的通道、护栏和楼梯等安全防护设施应符合GB/T 24818.2的规定。

6.5.4 水平仪、仰角指示器、起升高度限位器、下降深度限位器和幅度限位器

在空载试验工况时,对水平仪、仰角指示器、起升高度限位器、下降深度限位器和幅度限位器应进行调整或试验:

a) 臂架全缩、以转台回转平面为基准调整水平仪的归零状态,误差不大于3%,然后将水平仪牢靠地锁定在关联部位;

b) 臂架全缩,以水平仪归零状态为基准调整基本臂为水平状态,调定角度传感器归零状态,误差不大于1°;

c) 臂架全缩和最大仰角,起升机构以中速起升吊钩,当吊钩触及起升高度限位器时,起升高度限位器应发出报警信号并切断起升机构向危险方向运行的动作;

d) 臂架全伸和最大仰角,起升机构以中速下降吊钩,当起升机构触及下降深度限位器时,下降深度限位器应发出报警信号并切断起升机构向危险方向运行的动作;

---当仰角达到仰角限值的90%~100%时,幅度限位器应发出清晰的声或光的持续预警信号;

---当仰角超过仰角限值的100%时,幅度限位器应发出明显区别于预警信号且清晰的声或光的报警信号,并切断变幅机构向危险方向运行的动作。

起重机分别在基本臂、中长臂和最长臂的工况下,吊钩先起吊相应额定起重量80%的试验载荷,然后逐步增加到100%的试验载荷:

---当实际起重力矩达到相应工况下额定起重力矩值的90%~100%时,力矩限制器应发出清晰的声或光的持续预警信号;

---当实际起重力矩超过相应工况下额定起重力矩值的100%时,力矩限制器应发出明显区别于预警信号且清晰的声或光的报警信号,并切断向危险方向运动的各项动作。

起重机分别在基本臂、中长臂和最长臂的工况下,先起吊相应额定起重量80%的试验载荷,然后逐步增加到100%的试验载荷:

---当起重量达到相应工况额定起重量的90%~100%时,起重量限制器应发出清晰的声或光的持续预警信号;

---当起重量超过相应工况额定起重量的100%时,起重量限制器应发出明显区别于预警信号且清晰的声或光的报警信号,并切断向危险方向运动的各项动作。

汽车起重机防飞溅系统应符合GB 34659的规定。

起重机的安全监控管理系统应符合GB/T 28264的规定。

b) 对于拆装运输的起重机,还应测量被拆装的主要零部件的质量,如副臂、附加平衡重、备件等。

测量方法应符合GB/T 12674的规定。测量结果相对于公称值的误差应不大于3%。

8.1.1 汽车起重机行驶状态的几何参数(见图1)测量包括下列所有项目,轮胎起重机(见图2)应有选择的测量下列相关项目:

8.1.2 起重机作业状态的几何参数测量包括下列所有项目:

起重机出厂前应在符合一、二级公路条件的路面上或专用试验跑道进行行驶试验。

汽车起重机和轮胎起重机行驶试验的里程,应不少于20km。

a) 整机装配技术状态,包括紧固状况、机构行程和自由间隙等;

b) 各总成的温度(包括发动机水温和机油温度、变速器及驱动桥油温等)是否正常,检查其工作性能及工作状态;

c) 对转向、制动等机构的功能应密切关注,如发现异常应停车检查,找出原因,排除故障;

汽车起重机制动系统应符合GB 7258和GB 12676的规定。

轮胎起重机应在制造商规定的行驶状态下进行行车制动试验。

轮胎起重机行车制动性能应在平坦、硬实、清洁、干燥的混凝土或沥青路面上进行。

轮胎起重机在稳定起始制动车速时进行制动。制动起始信号以完全踩下制动踏板瞬间为准,测量由信号发出至完全停车的时间段内,轮胎起重机的滑动距离。制动起始制动车速为24km/h时,行车制动距离应不大于9m。如果最高车速小于24km/h,则以制造商规定的最高车速试验,行车制动距离应不大于9m。

轮胎起重机应在制造商规定的行驶状态下进行驻车制动试验。

轮胎起重机停在干燥、清洁、坚实、坡度为20%的沥青或混凝土路面上,用驻车制动器停车,保持稳定的静止状态。

驻车制动器的效能连续考核5min后,起重机反方向重复上述试验。

汽车起重机应按GB/T 12544规定的试验方法测量最高车速。

车速测量区的路段应为平坦、干燥、清洁、坚实的沥青或混凝土路面,纵向坡度应不大于0.1%,横向坡度应不大于3%。测量区两端应设置准备路段,其长度应使试验样车在驶入测量区前可达到最高车速。

制造商规定的行驶状态,轮胎起重机以稳定的最高车速通过100m的测量路段。

汽车起重机应按GB/T 12547规定的试验方法测量最低稳定车速。

具有带载行驶功能的起重机,还应测量传动系在最低挡、带载行驶所允许的最大起重量的50%时的最低稳定车速。

车速测量区的路段为平坦、干燥、清洁、坚实的沥青或混凝土路面,纵向坡度应不大于0.1%,横向坡度应不大于3%。测量区两端应设置准备路段,其长度应使试验样车在驶入测量区前可达到最低稳定车速。试验时应无雨,风速不超过3m/s。

制造商规定的行驶状态,轮胎起重机以最低稳定车速通过50m的测量路段。

汽车起重机应按GB/T 12543规定的方法进行加速性能试验。

车速测量区的路段应为平坦、干燥、清洁、坚实的沥青或混凝土路面,纵向坡度应不大于0.1%,横向坡度应不大于3%。测量区两端应设置准备路段,其长度应使试验样车在驶入测量区前可达到最低稳定车速。

制造商规定的行驶状态,轮胎起重机以测试挡的最低稳定车速为初始速度匀速通过准备路程至加速试验路端起点处,急速将油门踩到底加速至该挡最高车速的90%,记录加速过程,往返试验三次,取其平均值。并作出轮胎起重机加速时间与加速行程的关系曲线。

汽车起重机应按GB/T 12539规定的试验方法测量最大爬陡坡度。

爬陡坡试验的测试路段应为表面平坦、干燥、清洁、坚实、坡道均匀的自然坡道(沥青路面或混凝土路面),坡道长度超过轮胎起重机整车长度的三倍,其中测试路段的前后设有渐变路段,测试路段的坡道长度不应小于轮胎起重机整车长度的1.5倍。

测试路段的纵向坡度不大于0.1%,横向坡度不大于3%。

制造商规定的行驶状态。试验开始时,轮胎起重机以最低稳定车速接近爬坡起点,然后迅速将发动机油门置于最大供油位置进行爬坡,直到试验终结。爬坡过程中驻车制动一次。检查爬坡、制动情况。

当轮胎起重机的功率和附着力有潜力时,在同一坡道上用高一挡的速度重复上述试验,然后折算出轮胎起重机在最低挡能连续通过的最大坡度角。

汽车起重机地形通过性试验应符合GB/T 12541的规定,轮胎起重机地形通过性试验不作要求。

起重机最小转弯直径的测量应符合GB/T 12540的规定。

汽车起重机在整备质量状态下的侧倾稳定角应不小于15°。

a) 基本臂任意工作幅度、任意吊钩倍率、主钩空载;

b) 基本臂任意工作幅度、按主卷扬设计的最大单绳拉力、主钩起吊相应起重量;

d) 最长臂架任意工作幅度、按副卷扬设计的最大单绳拉力、副钩起吊相应起重量。

分别在规定的工况下,以最高速度起升或下降,测量吊钩或载荷通过2m(副钩为10m)行程所需的时间。试验重复三次,取平均值作为起升或下降速度的测定值。

起升或下降速度试验的测定值,符合制造商的技术文件要求即判定为合格。

分别在规定的工况下,回转机构以最高稳定回转速度左、右连续回转各720°。试验重复三次,取平均值作为回转速度的测定值。

回转速度的测定值,符合制造商的技术文件要求即判定为合格。

制造商规定仰角工作范围内,以最高速度起臂、落臂各三次,分别取三次试验结果的平均值作为变幅时间的测定值。

变幅时间的测定值,符合制造商的技术文件要求即判定为合格。

主臂以最高速度由全缩(或全伸)状态运动到全伸(或全缩)状态,各试验三次,分别取三次试验结果的平均值作为主臂伸、缩时间的测定值。

对于需要人工或机械辅助以达到伸缩的主臂,允许分段测量伸、缩时间。

主臂伸、缩时间的测定值,符合制造商的技术文件要求即判定为合格。

水平支腿和垂直支腿以最高速度由全缩(或全伸)状态运动到全伸(全缩)状态,各试验三次,分别取三次试验结果的平均值作为支腿收放时间的测定值。

支腿收放时间的测定值,符合制造商的技术文件要求即判定为合格。

11.1.1 使用支腿支撑的起重机,支腿处于规定的作业位置,所有轮胎离地:

a) 基本臂和最小工作幅度在作业范围内进行回转、起升,试验以低速和较高速度各进行三次;

b) 最长主臂和相应工作幅度在作业范围内进行回转、起升、伸缩和变幅,试验以低速和较高速度各进行三次。

11.1.2 具有带载行驶功能的起重机,臂架全缩、额定作业行走速度和最小额定工作幅度时:

a) 臂架在正后方,起重机前进15m、倒行15m;

b) 臂架在正前方,起重机前进15m、倒行15m。

在试验过程中和试验结束后,符合下列要求应判定为合格:

a) 各机构工作未见异常,没有不正常的声音,各指示装置指示准确,安全装置功能可靠;

b) 液压泵为额定转速(流量)时,液压系统的压力符合设计要求;

d) 具有带载行驶功能的起重机,在行走过程中,起动和制动平稳。

12.1.1 使用支腿支撑的起重机,支腿处于规定的作业位置,所有轮胎离地。

12.1.2 具有带载行驶功能的起重机,轮胎满足规定的作业条件。

12.1.3 试验应在安全、操作平稳的前提下,分别以最低速和较高速对表1所列各工况进行试验。

在试验过程中和试验结束后,符合下列要求应判定为合格:

a) 各部件能完成其性能试验,未发现机构或结构件有损坏,连接处没有松动;

b) 液压泵在设计转速(流量)时,各液压回路的工作压力符合设计要求;

d) 仰角指示器、起重量限制器应符合JB/T 9738的规定,力矩限制器误差应符合GB/T 12602的规定;

e) 各制动器工作可靠、动作准确、起动和制动平稳;

f) 在表1序号1~序号4工况试验过程中,臂架在正侧方和正后方,任何支腿不应松动;

g) 具有带载行驶功能的起重机,在带载行驶过程中,起动和制动平稳。

13.1.1 使用支腿支撑的起重机,支腿处于规定的作业位置,所有轮胎离地。

13.1.2 具有带载行驶功能的起重机,轮胎满足规定的作业条件。

13.1.3 试验应在安全、操作平稳的前提下,分别以最低速和最高速对表2所列各工况进行试验。

13.1.4 试验时,按照使用说明书的要求,把加速度和减速度限制在适合于起重机正常运转的范围。

在试验过程中和试验结束后,符合下列要求应判定为合格:

a) 基本臂在5次循环(表2序号1试验工况)连续试验结束后,液压油箱内液压油的相对温升不大于45℃,但最高油温不应超过80℃;

b) 试验过程中,在任何起升操作条件下,载荷均不应出现明显的反向动作;

c) 在表2序号1~序号4工况试验过程中,允许有一个支脚松动,但支脚板不应抬离支承面;

d) 在序号5工况,带载行驶试验过程中,起动和制动平稳;

e) 各部件能完成其功能试验,未发现机构或结构件有损坏,连接处也没有出现松动或损坏。

b) 基本臂在最小工作幅度时,起吊最大起重量的1.25倍或在基本臂最大起重力矩的工况下,起吊额定起重量的1.25倍;

c) 试验时,臂架分别位于正后方、正侧方及支腿压力最大的位置。

a) 臂架分别位于正后方、正侧方时,可以一次低速起吊足额试验载荷,亦可先起吊1.1倍的最大起重量的载荷,再逐步无冲击地添加载荷到规定的数值;

b) 在支腿压力最大的位置时,允许先在其他方位起吊足额试验载荷,再回转到规定位置;亦可先在其他方位起吊1.1倍的最大起重量的载荷,回转到规定位置后,再逐步无冲击地添加载荷到规定的数值;

c) 载荷起吊到离地面100mm~200mm高度处(垂直支腿处除外),载荷在空中停留至少10min后再下降到地面;

d) 试验时,允许在规定的范围内调整液压系统中溢流阀的压力,但试验后应调回到规定的数值。

在试验过程中和试验结束后,符合下列要求应判定为合格:

e) 臂架在规定的作业范围内的任何位置,允许有一个支腿抬起,但其固定支腿最外缘的抬起量不应大于50mm。

b) 基本臂在最小工作幅度时,起吊最大起重量的1.25倍;

d) 同时具有在正前方和正后方带载行驶功能的起重机,应分别进行臂架在正前方和臂架在正后方的试验。

a) 臂架在正前方或正后方时,可以一次低速起吊足额试验载荷,亦可先起吊1.1倍的最大起重量的载荷,再逐步无冲击地添加载荷到规定的数值;

b) 载荷起吊到离地面100mm~200mm高度时,载荷在空中停留至少10min后再下降到地面;

c) 试验时,允许在规定的范围内调整液压系统中溢流阀的压力,但试验后必须调回到规定的数值。

在试验过程中和试验结束后,符合下列要求应判定为合格:

a) 使用支腿支撑的起重机,支腿处于规定的作业位置,所有轮胎离地;

b) 具有带载行驶功能的起重机,轮胎满足规定的作业条件;

---P 是指在不同幅度下起重机的最大起升载荷。最大起升载荷是由设计规定的。最大起升载荷是指起重机吊起的额定起重量(物品的最大质量与可分吊具或不可分吊具质量的总和)的重力。

---Fi是将主臂质量G(作用于质心上)和副臂质量g(作用于质心上)换算到主臂端部或副臂端部的质量的重力。Fi的计算方法应符合GB/T 5905的规定。

15.1.3 稳定性试验时,按标定的臂架长度、幅度、臂架及吊钩处于稳定性最小的位置和状态,试验载荷无冲击地施加在吊钩上,起重机不倾翻,则认为起重机是稳定的。

起重机处于以下支承条件和质量分布状态时,应配备平衡重:

---起重机放置在坚实、水平的支承面上(最大倾斜度为1%);

---起重机装有规定的最短臂架,且此臂架处于该臂长的最大推荐臂架角度;

---将吊钩、吊钩滑轮组或其他取物装置放在地面上;

---外伸支腿使汽车起重机的轮胎脱离支承面或轮胎支承轮胎起重机在支承面上。

---当起重机回转的上部结构纵向轴线与承载底盘纵向轴线成90°时,臂架下面承载侧的支腿或轮胎上的总载荷应不小于起重机总质量重力的15%,则认为起重机是稳定的;

---当起重机回转的上部结构纵向轴线与承载底盘纵向轴线重合时,在制造商规定的工作区域内底盘轻载端轮胎或支腿上的总载荷应不小于起重机总质量重力的15%,在非工作区域内应不小于起重机总质量重力的10% ,则认为起重机是稳定的。

---当起重机回转的上部结构纵向轴线与承载底盘纵向轴线成90°时,臂架下面承载侧的支腿或轮胎上的总载荷应不小于起重机总质量重力的5%,则认为起重机是稳定的;

---当起重机回转的上部结构纵向轴线与承载底盘纵向轴线重合时,在制造商规定的工作区域内底盘轻载端轮胎或支腿上的总载荷应不小于起重机总质量重力的5%,在非工作区域内应不小于起重机总质量重力的5%,则认为起重机是稳定的。

c) 试验过程中,环境温度的相对温差不大于±5℃。

注:不能采用最大起重量工况进行试验的起重机,基本臂时允许采用最大起重力矩工况试验。

基本臂在最小的工作幅度下,起吊最大起重量,起升到某一高度后,回转到某一支腿压力最大的位置,试验载荷在空中停稳后,发动机熄火。试验持续15min,变幅油缸和垂直支腿油缸的回缩量应不大于2mm,载荷下沉量不大于15mm。

如果第一次试验结果油缸的回缩量大于2mm,可再重复试验两次,取三次试验结果的平均值作为油缸的回缩量。

起重机按照9.2的规定完成行驶试验后,水平支腿的伸出量不大于3mm(有插销机构的活动支腿不检查此项内容)。

在空载试验、额定载荷试验、动载荷试验和静载荷试验过程中或试验结束后15min内,发动机、燃油箱、液压油箱、油泵、油马达、液压油缸、液压阀、管接头、油堵等连接部位,不滴油为合格。

基本臂在最大支反力工况,起吊相应额定起重量,起升到某一高度后,在作业区范围内回转,测量臂架在不同方位时各支承点对地面的压力,并绘制“支承压力-臂架方位”特性曲线,计算各支承点对地面的接地比压。

支腿(或轮胎)平均接地比压,用起重机总质量及起吊最大起重量之和的重力对应于支脚(或轮胎)的分力除以相应支脚(或轮胎)接地面积的值来表示,按式(5)计算。

注:对支撑接地比压不小于3500kPa的起重机,允许在支脚板下垫支脚垫。

第11章~第16章试验结束后,按JB/T 9737规定的方法,检测液压系统中液压油的固体颗粒污染等级,液压油固体颗粒污染等级不应超过JB/T 9737的规定。

起重机的液压系统试验应符合JB/T 4030.3的规定。

起重机液压系统试验结果应符合制造商设计文件的规定。

起重机的作业可靠性试验应符合JB/T 4030.1的规定。

起重机作业可靠性试验结果应符合制造商设计文件的规定。

起重机的行驶可靠性试验应符合JB/T 4030.2的规定。

起重机行驶可靠性试验结果应符合制造商设计文件的规定。

汽车起重机如果配有一台发动机,同时供给行驶和起重作业,排气烟度的测量方法应符合GB 3847的规定。汽车起重机如果配有两台发动机,底盘发动机的排气烟度测量应符合GB 3847的规定,上车发动机的排气烟度测量应符合GB 36886的规定。

轮胎起重机的排气烟度测量应符合GB 36886的规定。

汽车起重机的加速行驶车外噪声测量方法应符合GB 1495的规定。

起重机作业时,机外噪声和司机室内噪声的测量方法应符合GB/T 20062的规定。

24.1.1.1 结构应力测试工况及测试项目见表4。

24.1.1.2 侧载可以采用载荷侧向偏移的方法作用于臂架头部,但应保证在加侧载时不产生铅垂方向的附加分力。水平侧向载荷的方向应与臂架的纵向轴线垂直。侧载系数φ取5%,或者根据制造商提供的侧载系数进行试验。

24.1.1.3 在加载和测试过程中,回转机构或转台应锁定在规定的位置上。

24.1.2.1.1 在结构受力分析的基础上,确定危险应力区,危险应力区包括以下三种类型:

a) 均匀高应力区:该区应力达到屈服应力时,会引起结构件的永久变形;

b) 应力集中区:该区内屈服应力的出现不会引起结构件整体的永久变形,但应力集中会影响结构件的疲劳寿命,如孔眼、锐角、焊缝、铰点等断面剧变处;

c) 弹性屈曲区:如受压杆的弹性屈曲,从应力看,该区的最大应力并没有达到材料的屈服点,但可因发生挠曲或过大变形而导致结构的破坏。

24.1.2.1.2 在应力集中区内贴的应变片,应尽可能贴在高应力点上。

承受弯矩最大的断面同时作用有集中载荷时,应考虑在下列两个位置贴片:

a) 应变片贴在集中载荷作用处或集中载荷处20mm范围之内;

b) 应变片贴在集中载荷作用处20mm范围之外,承受弯矩接近最大值,且局部挤压应力影响较小处。

示例:支腿伸出段的根部和臂架伸出段的根部的应力测定。

24.1.2.1.3 桁架结构的弦杆和腹杆,应在节间中部,被测杆件的周向对称贴应变片,最后以平均应力来评定该节间的安全度。

24.1.2.1.4 受压杆件的贴片,应贴在杆件的中部或在其可能屈曲部位。

结构承受二向应力状态,如果预先能用某些方法(如脆性涂料法)确定主应变方向时,则可沿主应变方向贴上互相垂直的两个应变片。如果主应变的方向无法确定,则必须贴上由三个应变片组成的应变花。关于应变花的数据处理见24.1.4.2b)。

根据选择好的测试部位和确定的测试点,绘制测点分布图,对贴片统一编号,并指明应变片或应变花的粘贴方位。

24.1.3.1 检查和调整样机,使之处于正常工作状态。

24.1.3.2 调试和检查有关仪器,合理选择灵敏系数,消除一切不正常现象。

测量结构件自重应力,如转台主梁的自重引起的应力,应建立结构的零应力即无应力状态,可采用把结构垫起来,或在构件未装配状态时贴应变片测量应变的基准读数ε0。

24.1.3.4 空载应力状态,测量结构件在自重作用下的应变ε1。

空载应力状态点将起重机调整到表4所规定的测试工况,幅度为测试起重机相应的幅度,吊钩放置地上,回转机构或轮胎应制动或锁住。

如果零应力状态应变基准应变读数ε0 无法读出,可以取空载状态作为初始状态,应变仪调零。

24.1.3.5 负载应力状态,测量负载作用下的应变ε2。

负载应力状态是起重机按表4所规定的测试工况进行加载,其工作幅度允差不大于±1%。如测试工况规定要加侧向载荷,则必须在起重臂两侧分别加侧向载荷测量。

24.1.3.6 卸载至空载应力状态,检查各应变片的回零情况,如果某测点的应变片读数与原数据ε1 偏差超过±0.03σs/E(其中:σs---材料屈服极限,E---材料的弹性模量),认为该测点数据无效,应查明原因,按原测试程序重新测量,直到合格。

由风载荷作用造成的应变偏差是属于正常现象,测试时应尽可能选择良好天气,减少风载荷的影响。

24.1.3.7 每次试验应重复做三次,比较测试数据无重大差别。如果误差超过10倍的微应变,则应查明原因,并重新测试,直至稳定。

24.1.3.8 观察结构是否有永久变形或局部损坏。如果出现永久变形或局部损坏,应立即终止试验,进行全面检查和分析。

24.1.3.9 试验数据、观察到的现象、试验说明应随时记录。

对于承受二向应力弹塑性材料,按变形能(第四)强度理论计算。

根据表4给定的测试工况和载荷进行测试,各危险应力区的安全系数见表5的规定;焊缝的许用应力应符合GB/T 3811的规定;结构件钢材的许用应力按表6的规定。

注:行驶状态安全系数用于转台和臂架支架的强度判据。起重机底盘有弹性悬挂的,安全系数取小值;无弹性悬挂的,安全系数取大值。

在起重机行驶中,转台承受较大的运行冲击载荷,自重引起的应力是其主要载荷,因此,应给出转台的自重应力安全系数n。

对板可能产生局部屈曲部位,一般要求对所有的试验工况(包括超载试验工况)Ⅳ类区域的应变片读数,都应回到空载时的读数。

表4中只规定测量臂架的变形,其他结构件的变形是否需要测量根据具体情况确定。有条件的情况下,支架、支腿、转台等结构件均应测量主要工况下的变形。

结构变形的测量值受测试条件的影响,数据不完全是该结构件的受力弹性位移,同时包括基础下沉、结构连接间隙,以及其他结构件的变形对被测结构的影响等,因此测试时应尽可能排除影响因素,测得比较准确的弹性位移。

臂架端部在变幅平面内的变形,可通过臂架起吊额定起重量,测量臂架端部在载荷作用下的垂直分量、水平分量和臂架仰角,然后计算臂架在变幅平面内垂直于臂架轴线方向的静位移;或通过臂架头部固定一个十字架式的标尺,其上有水平和垂直刻度,用经纬仪测量。

24.2.3.1 在相应工作幅度起吊额定载荷作用下,只考虑臂架端部变形时,臂架端部在变幅平面内垂直于臂架轴线方向的静位移fL 按式(18)评定测试结果。

24.2.3.2 在相应工作幅度起吊额定载荷及在臂架端部施加数值为5%(或制造商提供的侧载系数)的额定载荷的水平侧向力时,臂架端部在回转平面内的水平静位移ZL 按式(19)评定测试结果。

a) 额定载荷,正常操作起升离地或以额定速度下降制动时,测试动应力和振动特性;

b) 对有伸缩臂的起重机,臂架全伸状态、仰角在40°~50°,空载,测试作缩臂运动时产生的振动。

注:对于伸缩角度有限制的,按制造商规定的角度进行。

a) 按24.3.1a)各部位的最大应力点由振动产生的最大应力不应超过许用应力;

b) 司机室操纵台和座椅处的水平方向和垂直方向加速度应小于0.2gn(gn 为标准自由落体加速度)。

24.4.1 试验过程中应做好试验记录和数据整理工作。对不正常现象,应有实况记录,并做出分析意见。

24.4.2 对试验中发现的个别部位的应力、合成应力超出规定值时,虽然没有发现破坏或不正常的现象,但报告中应特别指出,并提出分析意见,做出结构是否可正常工作的明确结论。

起重机最大起重量大于500t的,可用工业性试验代替作业可靠性试验。

起重机工业性试验的累计时间根据可靠性指标、特殊用途和用户提出的具体要求,在产品出厂后的第一个大修周期范围内选择,或由质量检测机构确定,一般情况的累计时间不少于半年。

采用以实际使用工况的形式,考核起重机作业功能技术水平和整机性能稳定性。进行工业性试验的起重机应考核如下项目:

25.3.1 起重机通过全面技术检查后,正式投入试验期间的一切操作规程和维护保养均严格按照有关技术文件的规定。

25.3.2 试验期间起重机出现故障应及时排除,并参照附录A中表A.1详细记录试验期间各故障相关零部件的损伤和异常现象,记录维修换件情况及工时消耗等。对损坏零部件应及时进行技术分析和精密测量。

25.3.3 在整个工业性试验过程的初期、中期和末期,对起重机进行下列项目的测定,并参照表A.2详细记录起重机的各项试验数据。例如:

c) 基本臂、中长臂、最长主臂、最长臂架的最大起重能力;

f) 汽车起重机的整车最高稳定行驶速度和行驶制动距离;

g) 轮胎起重机的最高稳定行驶速度和最低稳定行驶速度等。

25.3.4 在整个工业性试验过程期间,每班参照表A.3详细记录起重机的作业工况、作业性能等。

在整个工业性试验过程期间,参照表A.4定期统计汇总起重机经济效益的各项指标,参照表A.5定期统计汇总故障。

起重机使用可靠性指标应符合JB/T 4030.1的规定。

司机劳动条件应符合制造商规定的技术规格,汇总项目如下:

起重机的技术保养与维修条件考核应符合制造商提供的维护保养手册的规定,汇总项目如下:

25.4.7 作业功能技术水平和整机性能稳定性评价

工业性试验结束后,根据工业性试验过程的初期、中期和末期的试验数据对比,作出起重机的作业功能技术水平和整机性能稳定性评价。起重机作业功能技术水平和整机性能稳定性评价应符合制造商规定的技术规格。

起重机应经制造厂质量检验部门检验合格后方可出厂。产品出厂时,应附有质量检验部门签发的产品合格证。出厂检验项目见表7。

26.3.1 进行型式试验的样机应是出厂检验的合格产品。

26.3.2 凡属下面情况之一者,应进行型式检验:

c) 正式生产后,如工艺和材料有较大改变,可能影响产品性能时;

26.3.4 起重机型式检验时,如属26.3.2a)、b)和e)三种情况,应按表7规定的内容进行试验;如属26.3.2c)、d)两种情况,可仅对受影响项目进行检验。

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