请注意：1.本文档仅供参考，不保证所有答案都是完全正确的，如有疑问请其他同学或老师 2.用红色标记的是老师上课重点讲到可能会考的 3.考试内容不局限于本文档

一、 邻二氮菲分光光度法测铁的条件实验：

在7只50ml的容量瓶中加入10-3mol/L的铁标准溶液2.0ml，盐酸羟胺摇匀，放置2min，分别加入不同体积1.5mg/L的邻二氮菲0.2 ml、0.4 ml、0.8 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml；加入5.0ml，1.0ml乙酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，以蒸馏水为参照溶液，在测定浓度下测量各溶液的吸光度 二、如何配制成0.1g/L的铁标准溶液？

1 用天平称取5.6g无杂质的铁粉

4 将反应溶液移至1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，即配成0.1g/L的Fe（NO3）3溶液

5 娶17.9ml，浓度为0.1mol/L的Fe（NO3）3溶液，移至1L容量瓶中，稀释至刻度线，即得到0.1g/L的铁标准溶液 作业2 一、

铁的质量浓度为5.010-4g/L的溶液与1，10-邻二氮菲生成橙红色配合物，该配合

作业4 参考教材P528 直线和回归

一、 酸度（pH值）的确定：

的NaOH（碱性）溶液，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀，用pH试纸或酸度计测量各溶液的pH值。以水为参比，在选定的波长下，用1cm吸收池（比色皿），测量各溶液的吸光度值，绘制A-pH曲线，确定pH范围。

一、 在用分光光度法测定重铬酸钾溶液浓度时，为什么要在酸度较大的溶液中进行测

分光光度计法是根据仪器侧得的吸光度求溶液浓度，所以需要保证溶液中待测组分的稳定，减少副反应及杂质分子（特别是有颜色的）生成，否则将会使仪器受干扰而无法准确测量吸光度。在本题中，待测组分为Cr2O72-离子，，干扰离子为CrO42-（由Cr2O72-与H2O反应生成），而在H+浓度较高，也就是酸度较大是，会抑制Cr2O72-与H2O反应生成H+和CrO42-，减少CrO42-的生成，从而使Cr2O72-的量保持在真实水平，同时也减少了CrO42-对测量的干扰，因而提高测量的准确度； 2 因为分光光度法适于测量微量及痕量的溶液，如果浓度较大，则可能超过其测量范围的最大值，而无法准确的测量出溶液中待测组分的浓度。浓度较大的溶液应选用滴定分析法等化学分析法。

一、 怎样制定地表水监测方案？以河流为例说明如何设置监测断面和采样点？

答：1 制定地表水监测方案包括：①基础材料的收集与实地考察。②监测断面和采样点的布设。③采样时间和采样频率的确定。④采样及监测技术的选择。⑤结果表达，质量保证及实施计划。

2 对河流设置监测断面和采样点的方法如下：为评价河流水系的水质，一般需设置背景断面、对照断面、控制断面和削减断面。

①背景断面：设在基本上未受人类活动影响的河段，用于评价完整水系污染程度。 ②对照断面：为了解流入监测和短浅的水质情况而设置。对照断面应设在河流进入城市或工业区以前的地方，避开各种废水污水流入处和回流处。一个河段一般只设一个对照断面。存在支流时刻酌情增加。

③控制断面：为评价监测河段两岸污染源对水体水质影响而设置。控制断面的数目应根据城市的工业布局和排污口分布情况而定，设在排污区（口）下游，废水污水与河水基本混匀处。在流经特殊要求地区的河段也应设置控制断面。④削减断面：削减断面是指河流受纳废水污水后，经稀释扩散和自净作用，使污染物浓度显著降低的断面，通常设在城市或工业区最后一个排污口下游1500m以外的河段。

另外，有时为特定的环境管理需要，如定量化考核。监测饮用水源和流域污染源限期达标排放等，还要设置管理断面。

3 采样点的确定：采样点的布设数量应根据水宽、水深和有无间温层等具体条件确定。

当水面宽≤50m 时，只设一条中泓垂线；

水面宽 50～100m 时，左右近岸有明显水流处各设一条垂线；

水面宽＞100m 时，设左、右、中三条垂线，如证明断面水质均匀时，可仅设中泓垂线。

在一条垂线上，当水深≤5m 时，只在水面下 0.5m 处设一个采样点；

水深不足 1m时，在 1/2 水深处设采样点；

水深 5～10m 时，在水面下 0.5m 和河底以上 0.5m处各设一个采样点；

水深＞10m 时，设三个采样点，即水面下 0.5m 处、河底以上 0.5m 处及 1/2 水深处各设一个采样点。

二、水样有几种保存方法？试举几个实例说明怎样根据被测物质的性质选用不同的保存方法？

答：水样的保存方法有： 1 冷藏或冷冻保存法

2 加入化学试剂保存法（ ①加入生物抑制剂 ②调节 pH 值③加入氧化剂或还原剂 ）

例：测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样一般加入HgCl2，抑制生物的氧化还原。测定金属离子的水样一般用HNO3酸化至PH在1~2，防止金属离子沉淀及被吸附。为了抑制微生物活动和物理挥发、化学反应，一般采用冷冻保存。

三、水样在分析测定前，为什么要进行预处理？预处理包括哪些内容？

答：1 环境水样所含的组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前需要预处理 ，使欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度并消除共存组分的干扰。

2 预处理包括水样的消解和富集与分离两部分

水样的消解：当测定含有机物水样的无机元素时，需进行水样的消解，目的 是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的无机元素氧化成单一的高价态。 消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。

富集与分离：水样中的待测组分低于测定方法的下限时，必须进行富集或浓 缩；共存组分的干扰时，必须采取分离或掩蔽措施。 四、说明浊度、透明度、色度的含义及区别

答：1色度：去除悬浮物后水的颜色的反映指标

2 浊度：反映水中不溶性物质对光线透过时阻碍程度的指标 3 透明度：反映水体可见程度的指标。

区别与联系：色度是由水中溶解物质所引起的，而浊度则是由于水中不

溶物质所引起的。所以，有的水样色度很高但是并不浑浊，反之亦然。透明度是 与水的颜色和浊度两者综合影响有关的水质指标。

五、说明电阻分压电导仪测量水样电导率的工作原理，水样的电导率与其含盐量有何关

系？书上P72 答： 被测组分溶液电阻Rx与分压电阻Rm串联，接通外加电源后构成闭合电路，则

由上式可知，因为输入电压U和分压电阻Rm均为定值，故被测溶液的电阻Rx或电导变化必将导致输出电压Um的变化，通过测量Um便可知Rm或Rx，水样中的盐电解离为离子状态，具有导电性，离子浓度越高（即含盐量越高）则导电率越高，反之则越低。

一、 直接火焰原子吸收法测定镉的步骤 答：分为两步：水样的预处理和样品的测定 1 水样的预处理：

取100ml水样加入200ml烧杯中，加入HNO3 5ml，在电热板上加热消解，蒸至100ml左右，加入5ml HNO3和2 ml高氯酸继续小姐至1 ml左右，如果消解不完全，再加5 ml HNO3 和2 ml高氯酸再蒸至1 ml左右，取下冷却，加蒸馏水溶解，残渣用蒸馏水定容至100 ml 2 样品测定：

按表所列的参数选择分析线和调节火焰，仪器用0.2%的HNO3调零，吸入空白样和试样，测其A（吸光度），并扣除空白样的A（吸光度）后，从标准曲线上查得式样的A（吸光度）

一、 简要说明ICP-AES法测定金属元素的原理，用方块图示意其测定流程，该方法的优

答： ICP-AES法即电感耦合等离子体原子发射光谱发

1 原理：电感耦合等离子体焰炬温度可达6000～8000k，当将样品由进样器引入雾化

器，并被氩载气带入焰炉时，发射不同波长的特征光，故根据特征光的波长可以进行定性分析，元素的含量不同时，发射的特征光的强度也不同，据此就可以进行定量分析 2 流程

激发原子测定样品 氩气 确定焰炬 进样器 雾化器 出特化电特征 元素征光 离激光的3 优点： 种类发是以电感耦合等离子体焰炬为激发光 波长电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）及浓及强源的发射光谱分析法，具有准确度和精密度高、检出限低，测定快速、线性范围宽、度 度 可同时测定多种元素等优点。

一、 冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞，在原理和仪器方面有何主

答：1 原理：相同之处：都是将水样中的汞离子还原成基态汞原子蒸汽，根据一定测量条件下光强与汞浓度成正比进行测定。

不同之处：冷原子吸收光谱法是测定253.75nm的特征紫外光在吸收池中被汞蒸汽吸收后的透光强度，进而确定汞浓度。冷原则荧光光谱法是测定吸收池中的汞原子吸收特征紫外光被激发后所发射的特征荧光光强，进而确定汞浓度。

2 仪器：相同之处：两种方法所用的仪器结构基本类似。不同之处：冷原子吸收光谱法无激发池，光电倍增管与吸收池在一条直线上。冷原则荧光光谱法的测定仪器的光电倍增管必须在与吸收池垂直的方向上。

二、说明用原子吸收光谱法测定金属化合物的原理，用方块图示意其测定流程。

答：1 原理：使待测元素变成基态原子，用特定波长的特征光对其进行照射，特征光因被火焰中的待测元素的基态原子吸收而减弱，在一定实验条件下，特征光强的变化与火焰中待测元素的基态原子的浓度有定量的关系，故只要侧得吸光度，就可以求出样品溶液中待测元素的浓度。 2 样品 原 子 变 成 进入 解离成 火基阴极测定得出计算机比对吸 化器 细雾 焰 态 灯照光强 吸光光度确定金属 射 度 化合物的种类 三、用标准加入法测定某水样中的镉，取四份等体积的水样，分别加入不同体积的镉标准溶液（加入体积见下表），稀释至50 ml，一次用火焰原子吸收光谱法测定，侧得吸光

【摘要】：介绍燃气燃烧器熄火保护装置的开发依据,讨论火焰导电信号的规律和处理方法,在此基础上开发了信号转换电路和控制电路接口,使火焰导电检测系统安全可靠。

• 急购 紫外火焰探测器检测装置

• 紫外火焰检测器通过检测由物质燃烧产生的紫外线来检测火灾，除紫外火焰探测器外，市场上还有一种红外火焰探测器，即线性射束烟雾探测器。 紫外火焰探测器适用于火灾期间可能发生明火的地方。紫外火焰探测器可用于火灾强烈的火焰辐射或没有阴燃阶段的地方。火焰检测器要求紫外线传感器本身耐高温和高灵敏度。紫外线火焰探测器由紫外线触发。普通的扩散火焰可以产生足够强度的紫外线，易于识别。在设计探测器时，必须注意光谱范围应该在290nm的太阳辐射之外。OFweek 草、化工、纺织、食品、饲料、冶金、皮革、橡胶加工等产生高粉尘环境的企业。系 统主要作用●探测火花并熄灭。●干燥设备的保护。●研磨设备的保护。注意事项：1. 安装材料：a, 电缆线采用RVVP0.75*5芯，4芯和3芯（不同型号有区别）带屏蔽电缆线，接入时屏蔽线同时须接通接线器。b, 水管采用镀锌DN50管，开牙并采用液态生料带进行密封性连接。c, 电源采用AC 220V 10A ,对于供电异常的用户，须增加相应的备用电源。2. 安装标 准：a，电路布置时须独立线管，尽量不与其它动力线路并线布置。电路接头处安装保证稳固。探头安装于管道左右侧，保

• 小弟想要一个能检测波长为3.3um的热释电红外探测器，但在网上查了很久，发现都是些检测波长在5-14um的探测器。哪位大侠知道哪种型号的探测器能满足我的需求啊？劳烦告诉我型号啊，感激不尽哦！

• 最近因为实验室要买XRF做调研，顺便就了解了一下关键器件的一些知识，发现一个问题向大家请教一下。就是关于探测器和X射线管的Be窗的问题。探测器和射线管的Be有什么不一样吗？为什么探测器的那么薄？（很多厂家上面说的甚至有几个微米） 而射线管我看到最低的就是75微米。如果这些数据都是真实的话，那为什么不用做探测器的Be窗来做X射线管呢？是个新手，什么都不大懂，希望有大虾帮我解释一下。

• VENUS 200探测器气体压力控制在什么范围？探测器气体压力不稳定的原因？

• 在“凤凰号”火星探测器上的分析检测近日，装载在美国“凤凰号”火星探测器上的机械手臂成功掘取到了火星上含水冻冰块泥土样本。将泥土样本送到热量与气体放出分析仪(TEGA)中，进行加热并对获得的水蒸气加以分析以确定其中的成分。据美国媒体8月5日报道，亚利桑那大学的首席科学家彼得史密斯4日发表声明指出：第一次实验结果显示火星土壤与地球类似，但是经过进一步的检验发现了火星土壤成分中与地球土壤不同的方面。“凤凰”号将火星土壤样本和地球水放在烧杯中搅拌，并通过24个烧杯内置传感器检测土壤的pH值，寻找各种矿物质的痕迹。第一次检测结果显示火星土壤呈弱碱性，含有生命必需的镁、钠和氯化钾等成分，但第二次检验就发现了高活性的高氯酸盐。高氯酸盐是一种有毒化学物质，是火箭固体燃料的主要成分，烟花爆竹和其他爆炸物中也有它。 目前，还不清楚火星上高氯酸盐的成因和含量。 诸位高手，你知道在“凤凰号”火星探测器上是使用何种仪器？又是如何进行分析检测的？我们也来探测一下吧。