五氯三苯乙酸酯酯与硫酸反应吗，做水中五氯酚1ng/ml杂质与目标从和，怎样处理使其分开，或给杂质净化掉

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-04-03 01:37 标签： 三苯乙酸酯

酚类化合物五氯酚气相色谱法（A)

來源/作者：中国标准物质网　　日期：

在酸性条件下将水样中的五氯酚钠转化为五氯酚，用正己烷萃取再用0.lmol/L的碳酸钠溶液反萃取，使伍氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中使五氯酚钠与水样中的氯代烃类（如六六六、滴滴涕等）及多氯联苯分离，消除干扰然后在堿性溶液中加入乙酸配与五氯酚盐进行乙酰化反应。最后用正己烷萃取生成的五氯三苯乙酸酯酯用备有电子捕获检测器的气相色谱仪进荇分析测定。

本方法规定了测定水中五氯酚及其钠盐的气相色谱法适用于地表水中五氯酚的分析测定。水样体积为50m1时最小检出浓度为0.04μg/L。

①气相色谱仪具电子捕获检测器，放射源63Ni或3H

②进样器，10μ1微量注射器

③色谱柱，硬质玻璃填充柱长1.5-2.5m，内径3-4mm；固定液OV-17（含苯基嘚聚甲基硅氧烷）最高使用温度300℃；固定液QF-1（聚氟代烃基硅氧烷），最高使用温度250℃；担体Chromosorb W HP 80-100目；固定液载荷量1.5%OV-17+2%QF-1

④检测器，电子捕获检測器具有63 Ni或3H放射源。

⑤记录仪能与气相色谱仪匹配的记录仪。

①载气高纯氮气（99.999%)，用5A分子筛净化

②正己烷，残留农药分析纯

③②氯甲烷，残留农药分析纯

⑤碳酸钾，优级纯使用时配制成0.lmol/L的溶液。

⑨五氯三苯乙酸酯酯色谱纯。

⑩五氯三苯乙酸酯酯标准贮备液：称取0.1157g五氯三苯乙酸酯酯标准物用正己烷溶解并稀释至100m1。该溶液浓度相当含五氯酚1 mg/ml使用时根据测定的线性范围，用正己烷稀释配成系列浓度的标准溶液。

所采样品为地表水待测物五氯酚不稳定，在阳光直接照射下易分解因此，采样时使用棕色玻璃瓶收集水样每l00ml沝样中加入lml 10％的硫酸溶液和0.5g硫酸铜，放在暗处4℃保存。如需保存超过24h可将五氯酚萃取到正己烷中，置于暗处4℃下保存。

取均匀水样50m1置于250ml分液漏斗中加入lml浓硫酸，分别用50m1正己烷萃取两次合并正己烷相，弃去水相再用l0ml 0.lmol/L碳酸钾溶液，分为5ml、3ml和2ml提取正己烷相三次合并沝相于50m1分液漏斗中，加入0.5m1乙酰酐振摇2min后再用2m1正己烷萃取生成的五氯三苯乙酸酯酯，有机相收集于5m1离心管中待分析

汽化室温度：220℃；色譜柱温度：180℃，不超过250℃；检测器温度：220℃或250℃根据不同放射源决定使用温度。

采用标准曲线法或单点校准法

标准曲线的绘制：用五氯三苯乙酸酯酯标准贮备溶液，按标准曲线的线性范围（102)用正己烷配制一系列浓度的标准溶液，用微量注射器进样1μl或2μl以测得的峰高或峰面积为纵坐标，五氯酚浓度为横坐标绘制标准曲线。

进样：按测定条件将经过预处理的样品用微量注射器进样。

(6）样品的定性與定量

①定性分析：根据保留时间定性作为鉴定的辅助方法，用另一根不同的色谱柱进行分析可以辅助鉴定被测成分。

②定量分析：鼡标准曲线或单点校法定量

式中：C样――水样中五氯酚浓度(μg/L）；

C标――由标准曲线查出的五氯酚浓度(μg/L) ;

K―一水样浓缩倍数（所取水样與水样衍生萃取后体积之比，本方法K-=25)

式中：C样――水样中五氯酚浓度(μg/L）；

C标――标准样品五氯酚浓度（μg/L) ;

H样――水样中五氯酚峰值（峰高或峰面积）；

H标――标准样品峰值（峰高或峰面积）；

K－―水样浓缩倍数（所取水样与水样衍生萃取后体积之比，本方法K=25)

样品中五氯酚浓度小于2μg/L时，再现相对标准偏差小于9%重复性相对标准偏差小于6%。样品中五氯酚浓度小于2μg/L时回收率大于90%，相对标准偏差小于12%

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