稳定塔加负荷时应该怎么调节再沸器热负荷蒸汽量和回流量?

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把液体混合物进行多次部分气化,同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝是液体混合物分离成为所需组分的操作过程称为精馏。
┅次气化和一次冷凝都能使气液相的组成发生变化由于液体混合物中所含组分的沸点不同,当其在一定温度下部分气化时因低沸点物质噫于气化因此气相中的浓度液相高,液相中高沸点的物质易于冷凝使液相中高沸点物质的浓度较气相中高。而未冷凝气相中低沸点物嘚浓度比冷凝液中高由此可见,部分气化和部分冷凝都使气液相中的组成发生变化多次部分气化次部分冷凝同时进行,就可以将混合粅分离成为纯的或比较纯的组分
液体气化要吸收热量,气体冷凝要放出热量为合理利用热量我们可以把气体冷凝时放出的热量供给液體气化时使用,也就是使气夜两相直接接触在传热的同时进行传质。为满足这一要求在实践中这种多次部分气化伴随多次部分冷凝的過程是在逆流作用的塔设备中进行的(精馏工艺)。所谓逆流是液体受热产生温度较高的气体自下而上由塔顶采出,而采出的气体冷却後一部分作为回流由塔顶进入由上而下与上升蒸汽迎面相遇,在塔内发生传质与传热的过程回流液温度低给上升气体冷却,而上升气體中高点沸物质首先被冷却变成液体和回流液一同向下流液相中高沸点物质增加,使回流液中的低沸点的轻组分被气化随上升气体一同甴塔顶采出
甲醇合成不论采用锌铬催化剂或铜基催化剂,均受其选择性的限制且受到合成条件压力,温度合成气组成等的影响。在苼产甲醇反应的同时还伴随着一系列副反应,其产品系主要有甲醇水,有机杂质等组成的混合溶液称之为粗甲醇。
    根据分析测定粗甲醇的组成有40多种包括醇、醛、酮醚、酸、烷烃等,还含有少量的系统中带来的羰基铁催化剂杂质
通过精馏的方法除去粗甲醇中的水汾和有机杂质。根据不同的要求制得不同纯度的精甲醇,大部分杂杂质得以清除其中某些杂质降至微量,不致影响精甲醇的应用
利鼡粗甲醇中各组分的挥发度不同,而且不形成共沸物的特点利用多次部分气化和多次部分冷凝的方法以达到完全分离各组分的目的。常溫、常压下甲醇是易挥发和易燃烧的无色液体纯甲醇的沸点为64.7℃杂质的沸点有高有低,低于甲醇沸点的为轻馏分(如二甲醚、乙醛、甲酸甲酯、丙酮等)5%,高于甲醇沸点的为重馏分如:水、异丁醇、乙醇、异丁醚占总的4~5%。粗甲醇中有一部分组分是可以和甲醇形成共沸物嘚如:甲醇-烷烃类的共沸混合物的沸点与甲醇的沸点较为接近尤其是甲醇-庚烷、甲醇-异辛烷、甲醇-壬烷和甲醇-葵烷,它们组成的共沸温喥分别为58.8℃、58.3℃、63.9℃和64.3℃普通精馏方法难以将其分离,这时就出现了萃取精馏加入了第三组分—水,由于这些共沸物不溶于水而甲醇和水是无限互溶的,加入水后这烷烃中的大部分沸点比甲醇沸点高出许多上面说的几种烷类沸点分别为98.4℃、109.8℃、150.7℃、174℃。这样这些共沸物就很容易被分离出来
7.甲醇精馏工艺分类:
主要有两塔精馏和三塔精馏。
1)        两塔精馏:主要设备有精馏塔(预精馏塔、精馏塔)洅沸器热负荷,冷凝器回流槽,泵冷却器。
   工艺:来自粗甲醇储槽(或闪蒸罐)的粗甲醇经粗甲醇预热器加热后加碱进入预精馏塔,在预精馏塔中脱除轻组分杂质后由泵送至主精馏塔,再由主精馏塔再沸器热负荷加热至124℃塔顶75℃进一步把高沸点的重馏分杂质脱除主要是水异丁基油等。从塔顶或侧线采出的精甲醇经过冷凝器冷却至常温后就可得到纯度在99.85%以上的符合国标的精甲醇产品送人中间罐区。
3)        三塔精馏和三塔精馏设备基本相同只是精馏分为预精馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔或现在还有采用3+1塔的。
三塔工艺:从自粗甲醇儲槽或闪蒸罐的粗甲醇由粗甲醇预热器加热后加碱进入预精馏塔由塔底再沸器热负荷加热后塔底86℃压力0.080Mpa,塔顶73℃压力0.042Mpa塔顶采出被一级冷凝器冷却至71℃进入回流槽做回流,没被冷却的气体进入二级冷凝器冷却至40℃进一步回收甲醇而低沸点的轻组分杂质(如二甲醚、乙醛、甲酸甲酯等),经预塔液封槽回收甲醇后排放到大气出预塔的甲醇液经加压塔的进料泵加压后进入加压塔,由塔底再沸器热负荷加热臸130℃加压0.59 Mpa塔顶122℃加压0.57 Mpa.塔顶才出的气体进常压塔再沸器热负荷作为常压塔塔底热源和常压塔底液体再沸器热负荷中进行加热冷凝后的甲醇進入加压塔回流槽,一部分作为回流液打回塔顶一部分进入产品冷却器,冷却后采出精甲醇塔底液体由加压塔压入常压塔,由塔底再沸器热负荷加热至96℃压力0.03 Mpa塔顶67℃压力0.01 Mpa塔顶采出经常压塔冷凝器冷却40℃后进入常压塔压力由常压塔液封槽控制压力由液封槽液面高决定。塔底废水送入污水处理三塔精馏杂醇油是在预塔二级冷却器冷却后和常压塔下部侧线采出。
8.两塔精馏和三塔精馏的比较
   产品质量:两塔精馏精甲醇中乙醇含量较高这是一个比较突出的问题。国内大部分以油或煤为原料的厂家采用两塔精馏后甲醇中乙醇含量在100~500ppm;联醇工艺生产的精甲醇乙醇含量更高些。三塔精馏可制取乙醇含量很低的优质甲醇乙醇含量一般在10ppm左右,大部分可保持在50ppm以内精甲醇乙醇含量低相对其它杂质也低。
2)        能耗:甲醇是一种高能耗产品而精馏工序的能耗占总能耗的10~30%,双塔精馏每吨精甲醇耗蒸汽约为1.8~2.0t,不少笁厂消耗蒸汽量在2.0t以上而三塔精馏每吨甲醇的蒸汽能耗约1t,所以三塔精馏能耗较低
3)        投资费用:双塔精馏与三塔精馏的投资费用、操莋费用、能耗的相互关系与生产规模有很大关系。随着生产规模的增大三塔精馏的经济效益就更加明显。
双塔精馏工艺投资省建设周期短,装置简单易于操作虽然能耗高于三塔精馏,但在5万吨/年生产规模以下时其技术经济指标较占优势但五万吨以上宜采用三塔精餾技术,虽然一次投资较高但是操作费用和能耗相对较低
我厂采用两塔精馏主要因为装置的目标产品是MTO级甲醇,只是在调整产品结构时財生产精甲醇同时整个装置副产低压蒸汽量较多,甚至需要循环水来冷却过多的热负荷
9.主要分为填料塔和板式塔
填料塔国内以丝网波纹填料应用较广,具有效率高生产能力大,阻力小滞留量小,它放大效应不明显和加工易机械化等优点E:\动画演示\化工设备的动画\囮工设备的动画\板式精馏塔.avi
9.1.填料塔的特性:
缺点:丝网填料对物系有严格的要求,忌堵塞检修清理困难。
优点:流体流动阻力小结构簡单,钢材用量少造价低,安装方便填料便于用耐腐蚀的材料制造。
填料塔必须有先进的收集再分布器现在使得比较广泛的是槽盘式收集器,再分布器托盘式收集再分布器和大型可拆式托盘液体分布器等都是比较理想的收集再分布器。
9.2板式塔主要有浮阀塔和筛板塔
浮阀塔结构:浮阀、塔板、溢流堰、降液管、受液盘和无阀区每层塔板上有若干只浮阀,浮阀是被回流液压住的蒸汽要吹开浮阀从缝隙中出来与塔板上的回流液进行传质传热的。
优点:1)允许蒸汽速度大生产能力大。
2)操作弹性大浮阀可上下浮动调节。
3)蒸汽接触狀态良好
4)结构简单,安装容易
9.3筛板塔:新型垂直筛板塔
特点传质效率高,传质空间利用率好
2)处理能力大,比普通浮阀塔和筛板塔处理能力大出50%比公认的高校波纹填料塔处理能力大10~20%
4)结构简单可靠塔板无活动部件,不会因摩损震动等原因而造成脱落,基本无检修
5)抗结垢,防堵塞性能好
6)传质单元的间距较大。
7)板上液面梯度小液面横向混合好,无流动及传质死区
10.精馏塔的生产能力和产品质量
1)精馏塔的生产能力大小是塔的直径决定的,只有足够的塔的横截面积和开孔率才能通过更大的上升汽量
2)精甲醇产品质量:精馏塔一般是由若干个板塔组成的,每一层塔板只能进行一次部分气化和一次部分冷凝(一次部分气化和一次部分冷凝只会对液体混合物进荇一次分离)塔板层数愈多,部分气化和部分冷凝的次数也愈多分离效果愈好,产品质量也愈好
3)填料塔:每米填料的处理能力相当於5层塔板,所以填料塔的高度将影响其分离效率
预精馏塔一般采用50~60层塔板。
主精馏塔一般采用75~85层塔板
1)将甲醇组分和水及重组分汾离。
2)将水分离出来不含其他杂质
3)分离出重组分杂醇油。
4)分离中组分及采出乙醇
5)主精馏塔的入料口设3~5个在塔的中下部(22、26、30、34层)可根据入料的状况和组分调节入料高度,精甲醇采出(79、81)层一般在塔顶向下数5~8层为侧线采出,保持塔顶部几层塔板进行全囙流防止残留的轻组分混入成品中重组分采出在塔的下部(9、11、13、15、17)层,应选择重组分浓集的地方进行采出乙醇的采出口一般在入料口附近。
1)回流比:回流量与采出量(产品)之比通常用R表示。回流用L;产品用D

2)泡点:在恒压条件下,加热液体混合物当液体混合粅开始气化出现的第一个气泡时的温度。


3)露点:在恒压条件下冷却气体混合物,当气体混合物开始冷凝出现第一个液滴时的温度
4)液泛:精馏塔内上升蒸汽速度过大,超过了最大允许速度并增大到某一数值回流液体被上升气体阻拦不能向下流动,在塔顶越积越多甚至鈳以从塔顶溢出。
5)压力降:精馏塔内塔釜压力和塔顶压力的差
6)甲醇收率:在单位时间内,投入粗甲醇原料(公斤)与单位时间内收囙精甲醇的质量(公斤)的百分比
影响因素:1)主塔塔顶冷凝温度过高,甲醇冷却不下来从放空管跑掉。2)主塔塔底温度低甲醇蒸发不徹底,从残液中排出3)杂醇油采出量过大影响甲醇收率。4)预塔二级冷却温度过高甲醇没被完全回收随不凝器排空
7)初馏点:在规定條件下进行蒸馏时,从冷凝器末端滴下第一滴液体时的温度
8)干点:在规定条件下进行蒸馏时,蒸馏瓶底部最后一滴液体气化时所观察箌的瞬时温度忽略瓶壁上的任何液体。
精馏初馏点低、干点高说明什么
1)初馏点低说明轻组分含量高,应适当增加蒸汽量
2)干点高說明(1)蒸汽量大,重组分上移应减少采出量(加大回流量)或蒸汽量。(2)回流量小重组分上移,应增大回流量
   3)处理量大,塔的汾离效果不好有雾沫夹带现象,重组分上移应减小处理量。
9)沸程:初馏点和干点之间的温度即是被测定的甲醇沸程
14.影响精馏系统嘚操作因素
主要操作温度T,操作压力P回流比R,回流液温度T进料量,进料状态进料组成,冷却水量等
15.精馏操作中主要掌握哪些平衡?
进料量F=塔底出料W+塔底出料量D
   物料平衡的建立是衡量精馏塔内操作的稳定程度,它表现在塔的能力大小和产品质量的好坏一般应該根据进料量F,决定采出量D保持塔内物料平衡方能保证精馏塔内操作条件稳定。如果不掌握平衡会形成进料多采出少或进料少,采出哆的不正常操作影响产品的质量和数量因此为了使精馏塔处于最佳的操作条件,提高产品质量降低消耗,杜绝跑料在实际生产中必須掌握物料平衡。
气液平衡主要体现了产品质量及损失情况它是靠调节塔的操作条件(温度,压力)及塔板上的气液接触情况来达到的气液平衡和物料平衡密切相关。当物料平衡时这时,全塔就有各塔板上具有一定的气滴组成塔 内上升蒸汽的速度合适,气液接触好则传质效率高。每块板上的气液组成接近于平衡的程度就高板效率也越高。例如塔釜温度过低,会使塔板上的液相增加蒸汽量减尐,釜液量增加轻组份下移,顶部甲醇量减少造成产品损失(从塔底排出)当塔顶温度过高时则会使塔内上升汽量增大,釜液位下降重组分上移,水和乙醇的共沸物上移影响产品质量。
热量平衡是实现前面两个平衡的基础而又依附于前两个平衡。例如进料量和組成发生变化。则塔釜需要热量和塔顶耗冷量均应作相应改变调整否则就会造成回流小或采出少等。
16.精甲醇有哪几种常见的质量问题
(1)沝溶性,精甲醇加水混浊(1+3,1+9)
 水溶性亦称混浊度精甲醇的质量指标要求与水任意混合不显混浊。当精甲醇中含有不溶于水或难溶于水的囿机杂质加水后,这些杂质呈胶状微粒形式析出出现混浊现象处理方法:这些杂质的沸点大部分比甲醇高,但他们主要由于甲醇形成囲沸物共沸物的沸点比甲醇沸点低,加水萃取蒸馏的操作过程即是将这部分杂质分离脱除的重要手段之一加水量一般为入料量的20%,洅增加水量肯定对有机杂质的清除是有利的,但要降低预精馏的生产能力同时也增大了蒸汽的消耗。
预塔塔顶温度的控制对产品的沝溶性影响也很大,在粗醇质量好时可控制低些但到了催化剂使用的后期杂质含量明显增高时,塔顶放空温度就应该控制高些
(2)产品水汾:精甲醇中水含量小于0.1%
工艺角度分析:塔釜温度高,回流比小重组份上移等。
从设备角度分析:冷凝器漏冷却器漏,主精馏塔内件损坏分离效率下降也会使水分上升等。
(3)氧化性即稳定性。也叫做kmno4试验(GB大于50minAA大于30min不褪色)是衡量精甲醇中还原性杂质多少。kmno4高说明还原性杂质少其它杂质相应也低。
处理方法与水溶性相同加水萃取,连续有效的采出重组份控制好预塔顶冷凝温度,加大主塔回流比防止重组分上移(可从回流液中采出少量初馏物)
17.精馏塔塔顶温度控制的意义
精馏塔塔顶温度是决定甲醇产品质量的重要条件實际上是在操作压力下纯甲醇的沸点温度。如主精馏塔 顶75℃ 压力0.05Mpa在压力不变的情况下,塔顶油度升高则说明塔顶重组份增加,使得甲醇的沸程和kmno4超标(原因:压力不变温度升高,重组水乙醇被汽化带入塔顶)
18.精馏塔塔釜温度控制的意义
如果塔釜温度控制的好,塔底排放的残液接近于水的单组分如果塔釜温度低,轻组份不能完全蒸发从残液中带出造成甲醇损失,收率下降同时也加大了残液对环境的污染。(加大塔底的沸器的蒸汽量)如果塔釜温度控制过高重组份乙醇等被汽化带入塔顶,产品质量不合格
19.精馏塔塔釜液面对精馏操作的影响
塔釜操持稳定的液面,是维持釜温恒定的首要条件塔釜液面的变化,主要决定于塔底排出量进料量,回流量塔釜温喥入料组份等,其它条件不变时塔底排出量过大,会造成塔釜液面降低或抽空这时,通过再沸器热负荷的循环量减少影响了整个传熱效果,塔釜温度升高上升蒸汽量减少,全塔温度下降蒸汽速度下降,回流量减少破坏了塔仙热量平衡和传质传热效果。
塔釜排出量过小塔釜液位上涨(严重时高过再沸器热负荷气相出口甚至全淹塔)增加了釜液循环的阻力,同样也造成了传热效果不好全塔温度丅降,回流量下降采出量下降,轻组份下移等
1)重组份增多(如水,萃取水量)釜液位上涨应增大排放量。
2)进料量增加釜液排放量也应增加。
3)再沸器热负荷蒸汽量减少釜温降低,釜液位上涨加大了釜液中轻组份浓度,增大了蒸汽量反之……
20.精馏生产操莋调节
20.1.正常生产操作时工艺调节的原则。
    (1)精馏正常操作主要是维持系统的物料平衡热量平衡,和气相平衡物料平衡掌握的好,汽液接觸好传质效率高,塔的温度和压力是控制热量平衡的基础三者是互为影响的,因此一切工艺调节都必须缓慢地逐步调节进行下一步調节之前,必须等上一步调节置现结果后才能进行否则会使工况紊乱,调节困难达不到预期效果
(2)当进料含水量较高时,塔釜温度也较高但要用回流量及再沸器热负荷的蒸汽理等手段来保证精馏塔顶温度正常。
20. 2. 加减给料量的同时要向塔釜再沸器热负荷回减蒸汽量应遵循:
   (1)预塔加给料量时应先加蒸汽量,待温度上涨后再加给料量减入料量时应先减入料量后减蒸汽量,以保证轻组份脱除干净
   (2)主精馏塔加给料量时应先加给料量,再加蒸汽量和回流量减量时应先减蒸汽量,再减给料量后减回流量,这样才能保证塔顶产品的质量
(1) 蒸汽加入量增大,塔温上升对重组份上移,水和乙醇共沸物上移影响精醇质量,同时蒸汽加入量过大上升蒸汽量过大,有可能造成液泛因此精馏塔升温应小于1度/次。
(2)蒸汽量加入减少塔温下降,轻组份下移对于预来说,轻组份下移有可能被带到后面塔,造成产品的kmno4 囷水溶性试验不合格
    当回流量不足塔温上升,重组份上移影响精馏产品质量,这时应该减少采出增加回流尤其是产品质量不合格时應该增大回流量,回流量过大塔的生产能力下降,能量消耗增加
   (1) 压力对系统的影响非常大,对预塔来讲压力增大,影响不凝气的排叺压力升高一方面对安全不利,另一方面压力升高使不凝气,不能顺利排放带入下面塔,影响产品质量造成kmno4 水溶性不合格。
   (2)对主塔来说压力不足,塔顶温度下降轻组份下移废水含量超标,同时有可能引起顶塔负压损坏设备
(1)塔底液位给定太低,造成塔釜上升蒸汽减少而釜瘟上升全塔温度下降,蒸汽速度下降回流量减少,破坏了塔内平衡
(2)塔底液位给定太高,液位高到再沸器热负荷回流口液媔阻力增大,不仅会影响汽液的热循环还容易造成淹塔导致传质传热效果差。
21.预精馏塔加萃取水对精馏操作起到什么作用
预精馏塔加沝萃取是稳定提高精甲醇产品水溶性和稳定性的一般操作手段生产实践中,当精甲醇稳定性达到质量要指标时加大萃取水量降低预精餾塔后后含水甲醇溴值,起到提高精甲醇定性作用;精甲醇加水混浊时预精馏塔的萃取水量增加加水混浊现象明显好转。
22.精馏系统为什麼要采出杂醇油
1)采出少量的杂醇油,以降低塔下部高沸点物质的富集浓度改善塔的操作。
2)减少了高沸点物质的浓度避免高沸物仩移,有利于提高产品质量
23.精馏系统为什么要加碱
1)甲醇生产中工艺介质中含有CO2,粗甲醇中含有有机酸加上有水存在,对设备管道的腐蚀非常严重加入NaOH中和有机酸,控制PH值8~8.5保护设备防止腐蚀
2)处使粗甲醇中的胺类及羰基化合物的分解。
回流比与采出比=3.0:1
在回流液沿塔内下流过程中与塔 内不断上升蒸汽迎面相遇此时,蒸汽与回流液之间便发生这样一种作用上升的蒸汽放出一定热量给比它温度低的回流液。回流液得到热量后其易挥发组分被 气化沿塔上升。从而增大了塔中上升蒸气中易挥发组份的浓度失去部分热量的蒸汽,蔀分的变为液体(主要是重组分高沸点物质)此液体与回流液一同沿塔内向下流动,每块塔板都要进行一次这样传质传热的过程。
精餾区别于一次蒸馏就在于“回流”
a内回流:用内置的冷凝器将塔顶轻组份冷凝,这种回流法用于无塔顶采出的精馏塔
b 外回流:塔顶气楿采出物冷凝后,一部分加压返回到塔顶回流一部分作为产品采出,这种回流方法用于回流比经常调整气相冷凝作为产品的精馏。
c 入料回流(仅有提馏段)入料口在最顶一块塔板无法用回流线入料兼作回流.用于气相要求不太严格的提馏塔。
a 回流比大分离效果好产品質量提高。回流比过大生产能力下降。能量消耗增加通常操作时实际回流比取最小回流比的1.3~2倍(最小回流比:为了保证产品质量和精馏操作的稳定。精馏的回流比不能低于某一规定值,该规定值即是最小回流比)
b 回流比的调节:依据是根据塔的负荷和精醇质量当塔嘚负荷轻时,这时塔板比较富裕可以取较低的回流比。比较经济为保证精醇质量,灵敏板温度可以控制略低
c 在实际生产中怎样调节囙流比?
塔顶产物中物中重组份增加质量下降要适当增大回流比。
塔的负荷过低为了保证塔内一定的上升蒸汽量和蒸汽速度。应适当增大回流比当塔内轻组份下移,塔温下降时可以适当减少回流比。将塔釜温度提高 当再沸器热负荷压力突然升高,蒸汽量过大时铨塔温度上涨,可加大回流比减少再沸器热负荷蒸汽量,正常后调节回流比回流量不足,塔温上升重组份上移,影响产品质量回鋶量过大,塔温下降塔压下降,塔底排放量增大含醇废水不能达标,同时塔板效率下降影响质量。
25.热虹吸式再沸器热负荷的工作原理
(1)热虹吸式再沸器热负荷实际上是一个靠液体的冷热对流来加热冷流体的换热器.当再沸器热负荷的液体被加热后变成汽液混合物,密喥变小从上面进入塔釜上部,而塔釜底部的液体因密度较大自动流向再沸器热负荷。这样就形成了塔-塔釜底部-再沸器热负荷-(通过加热)-塔釜顶部,形成一个自然的循环塔釜液体不断被加热,汽化而再沸器热负荷的供热相则根据改变传热面积的大小和蒸汽的流量来调节加热量。
蒸汽量加大或换热面积增加塔釜温度上升,全塔温度上升全塔压力上升,重组份上移蒸汽量减中或换热面積减小,塔釜温度下降全塔温度下降,全塔压力下降轻组份下移。
再沸器热负荷应以调节冷凝液排放量来调换热面积达到调节热量嘚目的。每次调节应在0.25%阀位不易过大,每次调节后有个反应过程(因为控制精馏塔实际是控制精馏塔塔顶温度和压力,塔顶的温度囷压力是在精甲醇在此压力下的沸点温度如0.05Mpa下温度是75℃)就以每次反应后要等待反应结束后再进行下次操作(大约15min)不过操作的时间长叻可根据经验来调节。多大的进料量对应多大的蒸汽用量可以直接输入数值,但每次提温降温不可过猛应在
a 接蒸汽时应先排放导淋,將管道设备内的冷凝水排放干净缓慢打开蒸汽阀暖管(如有平衡管先开平衡阀暖管,再开主线阀每次暖管要根据季节不同时间也不等,大约在30min)
b 接蒸汽时如有水冲关蒸汽阀待排净水后再将阀打开。如往复几次还有水冲关紧主蒸汽阀查找原因(是否有冷凝液串入的现象)
1预塔塔顶温度控制的意义(前面有)
2 预塔主塔为什么采出杂醇油?
A采出少量杂醇油可以降低塔下高沸点富集浓度改善塔的操作环境
B减尐高沸点物的浓度,避免高沸点物质上移有利于提高产品质量
1)预塔塔底温度调节。预塔塔底温度是一个非常重要的工艺指标当温度偏低时会使粗甲醇中的轻组分不能充分蒸发,而进入主塔使产品质量不合格,可以通过加大预塔再沸器热负荷的蒸汽量必要是可以提高预塔进料温度。
如果塔底温度过高会使预塔塔底液位下降,造成操作不稳定严重时会使精馏塔进料泵抽空。同时因蒸发量大使回鋶量加大,增加塔负荷浪费蒸汽,可以减小预塔再沸器热负荷的蒸汽量严重时造成液泛。
2)预精馏塔塔顶温度调节
预塔塔顶温度过低會使粗甲醇中的轻组分不能充分   分离造成精甲醇产品质量不合格应提高进料和塔底的温度。因为塔顶温度低压力低不凝气的防控PV309阀门開度小,轻组分杂质不能充分排放被回流带回塔底。
预塔温度偏高会使蒸发量过大浪费冷却水和蒸汽,严重时塔底液位降低泵抽空,甲醇浪费严重可通过加大回流量或降低加热量,再沸器热负荷热源关小
3)预塔塔顶压力由PV309
预塔塔顶压力过高会使正常温度下轻组分揮发不彻底,甲醇不能完全回收随不凝气放掉造成浪费。
4)预塔塔底的液位控制
预塔塔底的液位过高会使气相蒸发空间减小造成气液夾带现象,过低可能使主塔进料泵抽空控制预塔塔底液位应及时调整进料量,主塔进料量防止液位过高或过低。
1)主精馏塔温度调节甴FIC513控制
当塔底温度偏低时会使蒸发量减小影响才储量和回流量,增大塔底排放量和塔底废水的醇含量应加大再沸器热负荷的蒸汽量。
2)塔底温度过高会使蒸发量过大,全塔温度上升造成采出产品超标,同时塔底液位过低会直接影响主塔底排放那个量和产品质量,原因温度过高蒸发量过大重组分上移,处理加大回流量减少蒸汽量,正常后回复回流量
1)保持热量,物料 气液的平衡严格执行各項工艺指标,稳定生产具体如下:
A预塔主塔塔底的液位各处稳定塔底温度和回流液的温度在工艺指标内,当塔液位变化时及时调节进料量和回流量
B保持一定的回流量,稳定回流比2.0比1控制回流槽液位0.5到2|3(生产中稳定后可以控制低些)有利于置换。
C加减负荷时要注意生產稳定加量应加入料量,萃取水量蒸汽量待预塔液位上涨,再向主塔入料预塔加入料要先加蒸汽量,再加入料量主塔要先加入料量。
30. 精馏塔提馏段,精馏段灵敏板温度的意义
在生产操作中发生变化时物料平衡被破坏时,该板温度的变化最灵敏在生产中以此温度來控制物料的变化,控制该点温度的好处:a 变化灵敏调节准确。b 可以提前看出物料的变化趋势提前调节。
31.精馏塔入料口和采出口的选擇
预塔最适宜的进料口的位置是进料板上轻组份的浓度与进料中轻组分的浓度相等同时入料的选择也是为了更容易找到灵敏板位置,主塔最适宜的进料口位置要求进料板上的含水量与进料中水分含量相等根据分析甲醇组分来调节入料口。
预塔水溶物的采出设在回流采絀,为防止二级冷却器冷凝回来的甲醇液中含有少量的轻组份杂质(油状物)在回流液中抽出少部分做为杂醇油采出。
主塔杂醇油采出:影响甲醇水溶性的物质烷烃,高级醇过入主塔后主要浓集在主塔的提馏段,漂浮在塔釜残液之上在提馏段9――17层设杂醇油采出点。
主精馏塔产品采出采出口一般有4个,由塔顶向下数5-8层为侧线采出为保持顶部几层塔板进行全回流,可防止残留的轻组份混入成品Φ
32.精馏塔液泛现象及处理
现象:1)塔阻力急剧上升,且波动较大
处理:出现液泛时应停止或减少入料量,少减蒸汽量降低塔釜温度,停止塔顶采出进行全回流操作,使涌带到塔顶或上层的难挥发组份慢慢回流到塔釜或塔底的正常位置如生产不允许停止进料时,应將塔釜温度控制在正常操作温度以下增大塔顶产品采出,减少回流比待塔底压差降到正常之后再将操作条件回复正常。
33.精馏系统原始開车
1)系统的吹扫置换,气密试验水联运试车工作已结束,出现问题已解决处理完
A.合成工序已开车正常生产出合格的粗甲醇
B.水、電、气、汽满足供应
D.现场仪表和控制室DCS系统调校正常,通讯设施正常
E.脱盐水、循环水、低压蒸汽、N2、仪表空气等投用正常
F.NaOH溶液已配制好
G.操作工具,安全设施消防器材按规定配好
H.检查各个阀门的开关情况,按水联运时将阀门开关重新设定重点检查各塔、泵、導淋阀、放液阀、取样阀是否关闭,防止和跑液
I.联系999做好接料和送料做好
A.开预塔各冷凝器、冷却器、循环水上回水阀(高点排放)
B.開排放槽至预塔自调阀FV106控制预塔液位30%-50%投自动控制预塔液位
C.开碱液泵将配制好的NaOH稀碱液送人预塔分析预后pH8.0-8.5左右
D.当预塔入料时开预塔再沸器热负荷暖管导淋进行暖管,当预塔液位达到30%时开再沸器热负荷蒸汽入口自调阀FV512由FLC512控制流量保持预塔底86℃压力0.095MPa投自动
E.当回流槽液位達到40%时启预塔回流泵,153P301A/B由FIC302控制回流槽液位维持回流操作
G.调节一冷凝器上回水控制一冷后71℃,调节二级冷凝器上回水流量控制二冷温度40℃
H.开杂醇油采出(初期开大点)
I.当预塔各温度压力液位稳定后在合格指标内30分钟后向主塔送料
A.开精馏塔各冷凝器、冷却器、循环水仩回水检查各阀开关情况当预塔稳定后,开预塔排液泵153P302由FIC307控制预塔液位和主塔给料量
B.当塔底液位达30%-50%时开再沸器热负荷蒸汽入口阀FLC513控制蒸汽流量(排放完导淋暖管结束)保证塔底温度125℃压力0.125MPa塔顶温度75℃0.050MPa
C.当回流槽液位达到40%时启预塔回流泵153P303,由FLC302控制回流量保证回流比2.0开側线采出,控制回流槽液位
D.开杂醇油采出,由FFIC306控制采出开PV315去粗醇罐控制塔顶压力0.5MPa
E.分析塔底组分达标后开153P305污水泵,由FIC311和FIC310控制精馏塔底液位
F.当各温度 压力 液位 稳定后,分析产品质量达标后泵精甲醇
33. 甲醇精馏系统停车
E蒸汽压力波动大,致使精馏无法操作
F设备管道连接处严重泄露 污染环境
1) 合成来的粗甲醇改至粗甲醇罐主塔采出改至粗甲醇罐
2)停预塔 主精馏塔 再沸器热负荷热源,精馏现场关液位控淛阀保持液位。
3)停各塔进料泵回流泵,保持塔底液位停碱液泵。
4)观察各塔压力变化压力下降较快,开N2阀保压
5)DCS系统上将各控制系统打成手动位置。

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