当阳市大圆石墨材料有限责任公司
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联系人：熊义郎
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当阳市大圆石墨材料有限责任公司
名称：熊义郎
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中国湖北 当阳市 慈溪室阳明山庄8号楼102室但氢氟酸与CaO，MgO，Fe2O3等反应会得到；为解决上述沉淀问题，在氢氟酸中加入少量的氟硅酸、；氢氟酸法提纯时把石墨与一定比例的氢氟酸在预热后一；（四）氯化焙烧法；氯化焙烧法是将石墨粉掺加一定量的还原剂，在一定温；石墨中的杂质经高温加热，在还原剂的作用下可分解成；氯化焙烧法具有节能、提纯效率高(&98%)；（五）高温提纯法；石墨是自然界中熔沸点最高
但氢氟酸与CaO，MgO，Fe2O3等反应会得到沉淀。其反应如下：
为解决上述沉淀问题，在氢氟酸中加入少量的氟硅酸、稀盐酸、硝酸或硫酸等，可以除去Ca，Mg，Fe等杂质元素的干扰。当有氟硅酸存在时，其反应如下：
氢氟酸法提纯时把石墨与一定比例的氢氟酸在预热后一起加入到带搅拌器的反应器中，待充分润湿后计时搅拌，反应器温度由恒温器控制，到达指定时间后及时脱除多余的酸液，滤液循环使用，滤饼经热水冲洗至中性后脱水烘干即得产品。
（四）氯化焙烧法
氯化焙烧法是将石墨粉掺加一定量的还原剂，在一定温度和特定气氛下焙烧，再通入氯气进行化学反应，使物料中有价金属转变成熔沸点较低的气相或凝聚相的氯化物及络合物而逸出，从而与其余组分分离，达到提纯石墨的目的。
石墨中的杂质经高温加热，在还原剂的作用下可分解成简单的氧化物如SiO2，Al2O3，Fe2O3，CaO，MgO等，这些氧化物的熔沸点较高，见表1，而它们的氯化物或与其它三价金属氯化物所形成的金属络合物（如CaFeCl4，NaAlCl4，KMgCl3等）的熔沸点则较低，见表2。这些氯化物的汽化逸出，使石墨纯度得到提高。 以气态排出的金属络合物很快因温度降低而变成凝聚相，利用此特性可以进行逸出废气的处理。
氯化焙烧法具有节能、提纯效率高(&98%)、回收率高等优点。氯气的毒性、严重腐蚀性和严重污染环境等因素在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。当然该工艺难以生产极限纯度的石墨，且工艺系统不够稳定，也影响了氯化法在实际生产中的应用，此法还有待进一步改善和提高。
（五）高温提纯法
石墨是自然界中熔沸点最高的物质之一，熔点为3850±50℃，沸点为4500℃，而硅酸盐矿物的沸点都在2750℃（石英沸点）以下，石墨的沸点远高于所含杂质硅酸盐的沸点。这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。
将石墨粉直接装入石墨坩埚，在通入惰性气体和氟利昂保护气体的纯化炉中加热到℃，保持一段时间，石墨中的杂质会溢出，从而实现石墨的提纯。高温法一般采用经浮选或化学法提纯过的含碳99%以上的高碳石墨作为原材料，可将石墨提纯到99.99%，如通过进一步改善工艺条件，提高坩锅质量，纯度可达到99.995%以上。
高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨，但要求原料的固定碳要在99%以上，而且设备昂
贵，投资巨大，生产规模又受到限制，电炉加热技术要求严格，需隔绝空气，否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化，温度越高，石墨的损失就越大。只有对石墨质量要求非常高的特殊行业（如国防、航天等）采用高温法小批量生产高纯石墨。
石墨提纯方法的优缺点
浮选法是矿物常规提纯方法中能耗和试剂消耗最少、成本最低的一种，这是浮选法提纯石墨的最大优点。但使用浮选法提纯石墨时只能使石墨的品位达到有限的提高，对于鳞片状石墨，采用多段磨矿不但不能将其完全单体解离，而且不利于保护石墨的大鳞片。因此，采用浮选的方法进一步提高石墨品位既不经济也不科学。若要获得含碳量99%以上的高碳石墨，必须用化学方法提纯石墨。
（一）碱酸提纯法。碱酸法提纯后的石墨含碳量可达99%以上，具有一次性投资少、产品品位较高、工艺适应性强等特点。而且还具有设备常规、通用性强（除石墨外，许多非金属矿的提纯都可以采用碱酸法）等优点，碱酸法是现今在我国应用最广泛的方法；其缺点则是能量消耗大、反应时间长、石墨流失量大以及废水污染严重。
（二）氢氟酸法。氢氟酸法最主要的优点是除杂效率高，所得产品的品位高、对石墨产品的性能影响小、能耗低。缺点是氟氢酸有剧毒和强腐蚀性，生产过程中必须有严格的安全防护措施，对于设备的严格要求也导致成本的升高，另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强，需要严格处理后才能排放，环保投入也使氢氟酸法成本低的优点大打折扣。
（三）氯化焙烧法。氯化焙烧法低的焙烧温度和较小的氯气消耗量使石墨的生产成本有较大的降低，同时石墨产品的含碳量与用氢氟酸法处理后的相当，相比之下氯化焙烧法的回收率较高。但因氯气有毒，腐蚀性强，对设备操作要求较高，需要严格密封，对尾气必须妥善处理，所以在一定程度上限制了其推广应用。
（四）高温法的最大优点是产品的含碳量极高，可达99.995%以上，缺点是须专门设计建造高温炉，设备昂贵，一次性投资多，另外，能耗大，高额的电费增加了生产成本。而且苛刻的生产条件也使这种方法的应用范围极为有限，只有国防、航天等对石墨产品纯度有特殊要求的场合才考虑采用该方法进行石墨的小批量生产，工业上还无法实现推广。
比较分析表明，石墨提纯的几种方法各有千秋，也都具有一定的缺陷。碱酸法易操作，生产成本低，对生产条件的要求也较低，但是生产的石墨固定碳含量较低，从目前看都无法达到99.9%。氢氟酸法除杂效果好，产品固定碳含量高，但是氟氢酸有剧毒和强腐蚀性，对安全保护措施和生产条件要求严格，而且废水不易处理。氯化焙烧法因氯气有毒和强腐蚀性，也需严格密封。高温法可生产非常高品位的高纯石墨，但是因为自身限制目前无法得到推广，仅在小范围内得到应用。
13、你认为最有前景的石墨提纯方法有哪些，为什么？
（一）浮选
鳞片石墨浮选工艺流程一般为多段磨矿、多段选别、中矿顺序（或集中）返回的闭路流程。多段流程有3种形式，即精矿再磨、中矿再磨和尾矿再磨。晶质石墨多采用精矿再磨流程，正常情况下选矿作业回收率可达80%左右。有些矿山也曾尝试中矿再磨流程，但效果不明显。个别小厂也有采用开路或半开路浮选流程，因丢弃尾矿点过多，选矿回收率很低，一般只有40%～50%。
目前一些单位仍在进行微晶石墨浮选新工艺（如油团聚浮选等）的研究，但由于该种石墨矿可选性差，用物理选矿方法处理效果不好，精矿品位不够高，石墨的回收率也很低。
（二）碱酸法
攀钢耐材公司科研所唐兴明曾以品位为90%的鳞片石墨粗精矿为原料，用碱酸提纯法获得了品位99.5%～99.79%的高纯石墨。研究表明，碱焙烧工艺中加入一定量的硼酸或偏硼酸钠作为助剂，与氢氧化钠协同分解石墨中的灰分，既能助熔，又可降低反应温度，该物质能溶于水，过滤时多余的随废水排掉。北京化工大学李常清等以中碳石墨为原料，利用该方法（碱熔过程中加入硼酸或偏硼酸钠作为助熔剂，酸解过程还使用了一定浓度的氢氟酸），获得了99.82%的高纯石墨。
（三）氢氟酸法
郑明东提出当有盐酸或稀硝酸等存在时，难溶性的氟化物溶解度大大增加，可以起到类似于氟硅酸的作用，他利用氢氟酸提纯法处理攀枝花鳞片石墨获得的高纯石墨固定碳含量可达到99.95%。
王光民尝试采用混酸法处理已初步提纯到98%～99%的石墨，混酸的配方为0.5～0.8kg HF，0.4～0.7kg H2SO4，0.4～0.9kg HCl，常温反应24h，可以制备固定碳含量达到99.96%的高纯石墨。
青岛石墨股份有限公司采用氢氟酸、盐酸、硫酸的混酸体系建立了国内首条年产500 t高纯石墨的自动化生产线，开国内大规模生产高纯石墨的先河。
日、法等国专利曾介绍用氟化氢铵或氟化铵与含碳量93%的石墨粉反应，可将石墨的固定碳含量提高到99.9%。该法通用的流程：石墨+NH4HF2→混合→（加热）反应→冷却→固液分离→(加NaHCO3)反应→洗涤→（加H2SO4）反应→洗涤→脱水→干燥→包装→产品。
我国也有学者进行过相关研究，在常压下将石墨与二氟化物（如NH4HF2）按一定比例混合，加热到125℃左右（最高可达140℃左右），然后冷却、洗涤，除去其它盐类。再用一定浓度的沸腾苏打水洗涤，除去残余的氟，即可得到纯度很高的石墨。
（四）氯化焙烧法
夏云凯采用氯化焙烧法，在1000℃及1100℃反应温度下，将柳毛石墨矿含碳量为88.75%的石墨精矿提纯至含碳量99.54%。
（五）高温法
张向军等以用“浮选法”及“碱酸法”提纯过的含碳量达99%以上的高碳石墨为原料，采用高温法提纯石墨，得到99.995%以上的高纯石墨。
由于高温法自身的缺点，使这种方法的应用范围极为有限，工业上还无法实现推广。
14、什么是石墨烯，石墨烯有哪些独特的性能？
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。
石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；导热系数高达5300 W/m?K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000 cm2/V?s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6 Ω?cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。
15、石墨烯的制备方法有哪些？各有何特点？
答：制备方法有物理方法和化学方法。
物理方法：
①微机械力剥离法
微机械剥离法是最初用于制备石墨烯的物理方法。这种方法的缺点是：费时费力，难以精确控制，重复性较差，难以大规模制备。
② 印章切取转移印制法
印章切取转移印制法操作简单, 但难以制备单层石墨烯，Stephen 等通过此方法得到的多为四层的石墨烯( 厚度约为113nm) 。
化学方法：
① SiC 热解的外延生长法
这种方法可得到单层和双层石墨烯，但其缺点
在于：难以大面积制备，成膜不均匀；条件苛刻，高温& 1 100 ℃，超高真空10- 10Torr。
②化学气相沉积(CVD) 法
CVD 法可满足规模化制备高质量、大面积石墨烯的要求，但现阶段较高的成本、复杂的工艺以及精确的控制加工条件制约了CVD 法制备石墨烯的发展。 ③氧化2分散2还原法这是目前应用最广泛的合成方法。它是将石墨氧化得到溶液中分散( 借助超声、高速离心) 的石墨烯前体，再用还原剂还原得到单层或多层石墨烯。常见的氧化方法有Brodie方法、Hummer方法以及Staudenmaier方法。
16 试举例说明石墨烯有哪些潜在应用？
答：①作为透明导电电极
石墨烯良好的导电性能和透光性能使之在透明导电电极方面有非常好的应用前景，比如用于触摸屏，液晶显示，有机光伏电池，以及有机发光二极管中。理想的单层石墨烯在可见光波段为完全透明的。 特别是对比此前常用材料掺铟氧化锡（ITO）石墨烯有优越的机械强度和柔韧性。目前，已有通过化学气相沉积的办法将石墨烯制成光伏器件的阳极，并得到高达
1.71%能量转换效率。
②单分子探测
任何探测技术的终极目标都是希望能够分辨出被探测量的单位量值。在化学物质传感器中，单位量值就是单个的分子或原子。目前，任何探测技术，包括固态气体传感器都还未能达到单分子分辨率的水平，这主要是因为载流子和缺陷的热运动的涨落引起的固有的噪声远远超过了单分子产生的信号。而用石墨烯制备的微米尺度的传感器能够探测到单个分子吸附或脱附的活动，当石墨烯吸附一个分子时，其局域的载流子浓度会以单个电子的精确度发生变化，从而使得其电阻阶梯式的发生变化。这是由于石墨烯是一种极其低电子噪声的材料。石墨烯的低噪声特性不但可以应用于单分子探测中，而且可以用于细微外电荷、磁场或机械应力的探测。
③复合型材料
随着石墨烯低成本，大规模制备技术的发展，许多应用也相继出现，并越来
越受到重视。其中，复合材料是石墨烯有望最快得到应用的方向之一。使用不到1%的微米级石墨烯晶粒的体积填充率就可以制备导电聚合物复合材料。
④在光电子学领域的应用
制备超高频率的晶体管是石墨烯在光电子学领域中较主要的应用之一。目前这类晶体管大多由GaAs基材料制备，被称为高电子迁移率晶体管，被广泛用于通讯技术中。由于石墨烯在室温下表现出弹道传输特性，电子通100nm长的通道只需0.1皮秒，石墨烯使得高电子迁移率的晶体管的工作频率有望扩展至太赫兹频率波段。 最近研究表明石墨烯中存在磁电阻回线和双极子超流现象，使得石墨烯可用于开发自旋阀和超导场效应管等器件。
⑤生物医药应用
由于石墨烯具有单原子层结构, 其比表面积很大，非常适合用作药物载体。Dai等首先制备了具有生物相容性的聚乙二醇功能化的石墨烯，使石墨烯具有很好的水溶性，并且能够在血浆等生理环境下保持稳定分散；然后利用π-π 相互作用首次成功地将抗肿瘤药物喜树碱衍生物(SN38)负载到石墨烯，开启了石墨烯在生物医药方面的应用研究。
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