c18柱的保存为什么不能进生物制品

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供应BIA Separations BIASeparations代理 monoliths 色谱柱
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供应BIA Separations BIASeparations代理 monoliths 色谱柱
biaseparations公司介绍的详细资料:
& BIA Separations是能提供满足生物、医药行业研究和生产需要的monoliths 色谱柱的跨国公司。公司致力于成为革新的液相色谱技术和研发monoliths材料的领导者。位于上海浦东的BIA Separations中国合作伙伴上海起福生物科技有限公司,致力于monoliths 色谱柱产品和技术在中国的推广,为客户提供完备的售前及售后技术服务。 & BIA&Separations,&an&Austria&company,&is&the&world&leader&in&monolithic&column&technology&for&biochromatography&applications.&BIA&Separation&Co.,&Ltd&is&a&wholly&owned&subsidiary&of&BIA&Separations,&which&located&near&LuJiaZui,&Pudong,&ShangHai,&is&seeking&experienced&employee&to&promote&its&CIM&&monolithic&column&product&line&to&the&biopharma&and&biotechnology&industries,&as&well&as&to&universities&in&China.& & &&&&Website:&
货号 品名 包装 品牌 价格
CIMacTM QA-0.1& (Quaternary amine) 支 biaseparations 询价
110.5114 CIMacTM DEAE-0.1& (Diethylamino) 支 biaseparations 询价
110.5116 CIMacTM EDA-0.1& (Ethylene diamino) 支 biaseparations 询价
110.8134 CIMacTM C4 A-0.1& (Butyl) 支 biaseparations 询价
110.8140 CIMacTM OH-0.1& (Hydroxyl) 支 biaseparations 询价
111.6157 CIMacTM SO3-0.1& (Sulfonyl) 支 biaseparations 询价
111.6170 CIMacTM CM-0.1& (Carboxymethyl) 支 biaseparations 询价
131.6170 CIMacTM CM-0.3& (Carboxymethyl) 支 biaseparations 询价
150.0001 CIMacTM&pDNA Analytical Column 支 biaseparations 询价
210.5113 CIM&&QA Disk Monolithic Column (Quaternary amine) 支 biaseparations 询价
210.5114 CIM& DEAE Disk Monolithic Column (Diethylamine) 支 biaseparations 询价
210.5116 CIM& EDA Disk Monolithic Column (Ethylene diamino) 支 biaseparations 询价
210.8134 CIM& C4 A Disk Monolithic Column (Butyl) 支 biaseparations 询价
210.8140 CIM& OH Disk Monolithic Column (Hydroxyl) 支 biaseparations 询价
211.6157 CIM& SO3 Disk Monolithic Column (Sulfonyl) 支 biaseparations 询价
211.6170 CIM& CM Disk Monolithic Column (Carboxymethyl) 支 biaseparations 询价
213.7175 CIM& Epoxy Disk Monolithic Column (Epoxy) 支 biaseparations 询价
214.8000 CIM& CDI Disk Monolithic Column (Carbonyldiimidazole) 支 biaseparations 询价
217.1002 CIM&&n-Protein A Disk Monolithic Column (Native Protein A) 支 biaseparations 询价
217.1004 CIM& r-Protein A Disk Monolithic Column (Recombinant Protein A) 支 biaseparations 询价
供应商信息
上海普迈生物科技有限公司是一家集研发、销售与技术服务为一体的高新技术企业,公司专业经营生命科学领域的研究试剂、仪器和实验室消耗品,并提供生命科学前沿研究技术服务,致力于打造一个专业的一站式购物和服务平台,高质高效的向国内生命科学研究人员提供一流的工具和服务,包括微生物学、分子生物学、细胞生物学、免疫学、蛋白研究、信号传导和神经科学等领域。
公司产品种类齐全,可提供在各个领域的国际知名品牌产品,如:Amresco、sigma、Wako、Merck、millipore、Invitrogen、fermentas、abcam、R&D、Roche、BD、Pierce 、Pharmacia 、Hyclone 、Nalgene、Axygen、Corning等试剂与耗材品牌,以及全球大手动移液器品牌Eppendorf,进口透析袋、封口膜等。同时,公司还致力于多种高纯度天然产物有效成分单体、天然药物原料/中间体、植物提取物对照品的研发和对外销售。 ......
公司所在地
上海 上海 浦东新区 上海市嘉定区南翔镇江公路
私营股份有限公司
主营产品或服务
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地址上海 上海 浦东新区 上海市嘉定区南翔镇江公路
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中国国际展览中心(老馆)
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*联系我们时请说明来自中国供应商!奥秘“极光”HPLC C18高效液相色谱柱
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产品名称:
高效液相色谱柱
产品型号:
奥秘“极光”HPLC C18高效液相色谱柱
产品规格:
奥秘“极光”HPLC C18高效液相色谱柱
3600.00元/支
供货总量:
发货期限:
自买家付款之日起 3 天内发货
山东 济南市
有效期至:
最后更新:
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产品详细说明
产品名称:奥秘&极光&HPLC C18高效液相色谱柱
产品型号:&极光&HPLC C18高效液相色谱柱
产品品牌:奥秘
产品价格:电议&雷先生 & & QQ
企业介绍:
& & 美国奥秘科技集团系于2001年在美国特拉华州(State of Delaware)注册成立的高新技术企业。主要从事以分离技术为基础的与化学和生物相关的新技术和新产品的研发、生产及相关技术服务。
& & 奥秘科技有限公司,是国内最早做样品前处理的企业,及科研、生产、销售、服务于一体的外商合资企业。其中自创品牌宝罗固相萃取膜SPE-Disk&世界第一,国内首创&,一体型固相萃取柱&世界领先,国内首创&。
奥秘&极光&HPLC C18高效液相色谱柱简介
AUMI奥秘科技集团,起源于美国,拥有多项色谱柱装填独到工艺,品质控制严格,
AUMI奥秘科技所有出厂色谱柱柱效/理论塔板数8到10万,远高于行业标准(萘,7万),国内首屈一指。&
AUMI奥秘Polarbond&&&极光&色谱柱系列 & & 100%水相 & & & & &&& & & & & & & & &&
在亲水性化合物的分析中,常规的固定相在流动相含水较多时对C18链产生不良影响, &极光&系列经过技术改良,增加了其在其他色谱柱上无保留或弱保留的亲水性化合物的选择性,即便是在100%纯水相中,&极光也能有很好的色谱峰形、分离效率、稳定性和重现性。&极光&系列采用完全封端工艺,在使用典型的反相洗脱条件下分离疏水性化合物时,有着和传统C18色谱柱同等的选择性。
奥秘&极光&HPLC C18高效液相色谱柱&&Polarbond&&极光&独有特性:
&&&&&& 适合分离亲水性化合物
&&&&&& 在水溶液条件下的强保留(100%水相)
&&&&&& 在水溶液洗脱寿命更长
&&&&&& 消耗臭氧层物质的RPS从不同的选择性
&&&&&& 增强机械稳定性
&&&&&& 适用于动态轴向压缩柱
&奥秘&极光&HPLC C18高效液相色谱柱&&Polarbond&&极光&典型应用:
1、生物大分子的分离和代谢产物如低聚糖、氨基酸、小肽、核苷酸和有机酸。
2、&极光&系列即便是在没有缓冲液和反离子添加剂的中性环境下(PH=7),也能够保持平稳的基线和优异的选择性,具有高灵敏度,特别适用于LC-MS液质联用中对食品添加剂等化合物的痕量分析。
奥秘&极光&HPLC C18高效液相色谱柱&&Polarbond&&极光&核心参数:
孔径(&A)
粒径(&m)
孔体积(毫升/克)
比表面积 (m2/g)
含碳量(C% )
奥秘&极光&HPLC C18高效液相色谱柱& 谱图:&
Alanyl&peptides丙氨酸及丙氨酸肽
在丙氨酸和它的肽分离中,使用100%的水相作为洗脱液,洗脱顺序对应每个肽氨基酸单位的数量。
即便是在对非常规的D-丙氨酸的非对映异构体进行分离,包括L-丙氨酸肽与不同氨基酸,&极光&系列也能有很好的分离。
Disaccharides&双糖类
在纤维二糖和蔗糖等双糖分离中,这些双糖是不同的单糖单位组成,并表现出不同的疏水性,面对如此小的差异,高灵敏度极光&系列同样有很高的分离效能。
Fructo-oligosaccharides低聚果糖
在同分位置异构体Kestose,6-Kestose的Neokestose单糖分离中,位置异构体具有相同的分子量和建立由相同的单糖,他们间不同在于蔗糖和果糖之间的接合位置,面对如此小的差异,高灵敏度的&极光&系列同样有很高的分离效能。
&极光&系列柱效寿命对比分析
经过100个小时
Pyridine&kpy
Phenol&kph
Separation&&
&极光&系列在吡啶、苯酚、&分离中,经过100小时100%纯水相的洗脱,吡啶/苯酚的分离试验谱图表明,色谱柱选择性和保留行为未发生明显变化。
奥秘&极光&HPLC C18高效液相色谱柱&产品货号:
孔径 (A)
孔体积(毫升/克)
比表面积 (m2/g)
含碳量(C%)
奥秘&极光&HPLC C18高效液相色谱柱&技术支持:
奥秘公司利用其新技术和新产品的优势,向广大客户提供包括药品、化学品、生物制品的结构鉴定、分离纯化、标准品制备、LC、LC-MS和手性分析等方法学开发及方法学验证等等的技术支持与服务。
奥秘&极光&HPLC C18高效液相色谱柱&售后服务:
奥秘科技有着20到30博士硕士组成的科研队伍,能够为客户提供专业的技术支持、技术服务和技术跟踪。
奥秘&极光&HPLC C18高效液相色谱柱&关键词:奥秘科技;C18;色谱柱;液相色谱柱;C18色谱柱;HPLC;液相;高效液相
奥秘&极光&HPLC C18高效液相色谱柱&&联系电话:雷先生 & & QQ
集团招商:
奥秘科技集团拥有世界领先的技术核心,产品性能堪比国外品牌,而其平民化的价格更是彰显集团&服务大众&的企业理念。企业发展过程中,我们始终以技术为导向,通过近十年的技术积累,完成了一大批优势产品的产业化。
因集团业务发展,现面向全国诚招代理商。
专利优势:
奥秘科技集团拥有多项与生物、化学、特别是各种&组学&相关的专利分离技术。例如:&中低压色谱技术&和&中空纤维膜微萃取技术&获得中国发明专利,&大管电泳技术&和&从凝胶到质谱直接转移蛋白质技术&获得美国发明专利,另有数种新技术专利正在申请中。除此以外,奥秘公司还有数项属于保密的专有技术。
集团核心产品:
快速制备色谱
(Flash&Chromatography)
FC2000中低压制备色谱
中压系列高纯色谱填料
FC5000中低压制备色谱
制备/FLASH色谱柱
高效液相色谱(HPLC)柱
进口希庚高效液相色谱柱
(柱效12万以上)
奥秘高效液相色谱柱
(柱效8到10万)
样品前处理仪器及耗材
(Sample&processing&device)
六合一样片前处理装置
五合一样片前处理装置
固相萃取装置
氮吹仪/真空泵
固相萃取膜
SPE固相萃取柱
一体型固相萃取柱
固相萃取(SPE)填料
蛋白质沉淀
(Protein&Precipitation)
蛋白质沉淀装置
蛋白质沉淀膜
毛细管电泳
(Capillary&Electrophoresis)
毛细管电泳柱
介质液液萃取(Supported&liquid&extraction,&SLE)
介质液液萃取SLE柱
医用96孔板制品
96孔样品板
96孔一次性氮吹针
&快速流动处理&(Fast&Flow&或Crush)
&快速流动处理&(Fast&Flow&或Crush)柱
奥秘&极光&HPLC C18高效液相色谱柱&&招商电话:&雷先生 & & QQ
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吸附无细胞百白破联合疫苗中游离甲醛含量柱前衍生反相高效液相色谱检测方法的建立及验证
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吸附无细胞百白破联合疫苗中游离甲醛含量柱前衍生反相
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Waters高效液相色谱柱简单介绍与选择
生产高效液相色谱柱的厂家有很多,如Waters,Agilent,Phenomenex,Shimadzu,Thermo等,每家供应商又生产多个系列,导致市场上的液相色谱柱的可选择性极强。
&目前实验室以及公司,企业使用最多的是Waters以及Agilent所生产的RP液相色谱柱。Waters主要有Symmetry,Sunfire,XTerra,XBridge,XSelect,CORTECS以及Atlantis系列等,其详细分类以及键合相如下。
&Symmetry与Sunfire系列色谱柱使用高纯度硅胶(B型)作为固定相基质,摒除金属离子杂质对固定相Si-O键的促进水解作用,此外由于金属离子含量特别低,在对其表面键合选择性烃基或内嵌极性官能团烃基时,可通过配体添加量控制硅胶表面键合相的多少,因此其最大特点在于批次之间的重现性。两个系列均采用封端技术,Sunfire
C8与C18表面载碳量分别为12%和16%;SymmetryC8与C18载碳量均为12%,因此两个系列的C8色谱柱对于分析物的保留能力上没有本质的区别,而Sunfire
C18色谱柱则相比Symmetry
C18色谱柱,对于非极性比较大的分析物具有更强一些的保留能力,当然对于有机相的最低比例也相对比较高一些。Symmetry C8
Prep与C18 Prep色谱柱的填料粒径为7 um,其设计用途为制备;Symmetry300 C18(孔径300埃,载碳量8.5%)
与Symmetry300 C4(孔径300埃,载碳量2.8%)则是为生物大分子多肽以及蛋白质的分离,分析而设计。Symmetry
18内嵌极性官能团色谱柱,由于在靠近硅胶表面的极性官能团的存在,增加了硅胶表面的水分子浓度,改善了与水之间的浸润状况;因此可以允许使用极高水相作为分离,分析条件,而不会出现孔隙内去湿现象,对于分析碱性等大极性分析物而言,减少其保留能力,改善峰形,具有很高的方法重现性。此外,Sunfire
Silica 色谱柱则是纯粹的高纯硅胶柱,作正相使用。
&Sunfire以及Symmetry系列色谱柱是Waters比较早期一些的色谱柱,均使用高纯度硅胶作为固定相基质,对其表面键合之后,再进行封端处理;相较与HPT第一代颗粒杂化技术而言,对于极性化合物特别是碱性化合物的分析能力就显得比较弱一些。此外,其pH允许范围为2-8,相比采用HPT技术的Xterra系列色谱柱(pH允许范围1-12),对于pH的耐受性比较差一些。
&Xterra系列色谱柱,采用第一代颗粒杂化技术(HPT),使用超纯四乙氧基硅氧烷与甲基三乙氧基硅氧烷作为起始物料合成甲基聚乙氧基硅烷,使得高纯度硅胶的每三个硅羟基就有一个被甲氧基化,再次交联与封端处理后,其表面硅羟基量减少了30%左右,且在合成杂化颗粒的同时完成封端,具有很高的批次重现性。因此,对于pH的耐受性得到了极大的提高,可耐受pH1-12。C18与RP18载碳量分别为15.5%与15%,RP8与Phenyl载碳量为13.5%与12%,粒径可选3
um,5 um以及10
um(制备用)。C18,RP18,RP8载碳量与高纯硅胶基质Symmetry以及Sunfire保持一致,但对于极性化合物的分离,分析而言,明显提高其峰形对称性与分析方法重现性。Phenyl色谱柱的加入,则是对C18以及C8烃基配体的一个显著补充,可提供不同于C18以及C8的选择性,特别适合含有苯环、萘等苯共轭结构的分析物,在疏水与氢键作用之外,还能与分析物起到pi-pi相互作用,对一些难分离样品(特别是医药)可实现高效,快速分离,分析。其聚合物特性,质地与硅胶相比略软,具有耐压能力略弱,柱效相应略低的缺点。
&XBridge色谱柱家族是Waters液相色谱柱的当家花旦,采用最新一代颗粒杂化技术(BEH),使用超纯四乙氧基硅氧烷与双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷作为起始物料合成聚乙氧基硅烷。与第一代杂化颗粒技术(HPT)相比,机械强度得到很大提高,Si之间额外的二乙氧基链接桥,使得该类型色谱柱的耐受低pH能力得到进一步提升(pH
& &其中,最常用的是三键键合的XBridge
C18,C8,Phenyl柱,均采用封端处理,载碳量有所增加,分别为18%,13%,15%;单键键合TMS封端处理的Shield
RP18,载碳量17%,粒径范围覆盖分析到制备。酰胺柱的加入,有益于对极性化合物的分离,可明显改善峰形,而不用使用离液序离子或者离子对试剂。Peptide
C18 130埃,300埃以及C4 300埃色谱柱用于对多肽以及蛋白质类生物制品进行分离与分析。Oligo
C18用于对单糖,寡糖样品进行分析。
& &BEH技术XBridge
XP系列色谱柱,与XBridge相比,差别在于粒径为2.5
um,可轻松实现HPLC与UPLC之间方法的有效转换。
& &XSelect
CSH色谱柱与XBridge色谱柱相比,区别在于前者固定相表面带有低密度的电荷,可增强对于带电化合物的保留能力,提高对化合物的载样量以及提供对称的峰形。其中五氟苯基柱在提供不同于C18,Phenyl柱的选择能力的同时,增大极性化合物的保留。HSS型色谱柱,采用聚合物杂化颗粒,使用超纯四乙氧基硅氧烷单体进行聚合,得到纯度极高的合成硅胶。
& &其中HSS T3,HSS SB,HSS PFP,HSS
CN色谱柱,为极性化合物的分离提供了多样化选择,其中T3采用低密度封端技术,后三种则不采用封端处理。
& &XSelect
XP色谱柱,与XSelect相比,差别在于粒径为2.5
um,实现HPLC与UPLC之间方法的有效转换。
&CORTECS色谱柱固定相使用实心球技术,相比其他类型色谱柱具有快速分离,背压较低,柱内扩散较低的特点,也具有载碳量不足,载样量低的缺点。实际使用量远不如其他类型的液相色谱柱。
&Atlantis色谱柱固定相使用高纯度硅胶作为固定相基质,对硅羟基进行特殊封端处理(裸露硅羟基适量但不完全封端)。选择性C18链采用低密度键合,T3采用三键键合的方式,对低pH的耐受性得到增强,dC18色谱柱采用双键键合方式。其最大特点是在RP模式下,完全100%兼容纯水相作为流动相,特别适合于增大极性分析物的保留时间。此外,Hilic
Slica色谱柱为亲水硅胶色谱柱,同样兼容100%水相,其使用方法与分离原理与经典RP色谱具有一定的区别。
&选择合适的液相色谱柱是分析方法开发成功与否的关键,实际应用过程中可根据待分析样品的极性与非极性大小,复杂程度,待分析样品中各种组分的结构相似程度,分析方法开发的目的,选择合适的色谱柱。
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荣誉徽章:中国药师2009年第12卷第5期ChinaPh删;
中国药师2009年第12卷第5期ChinaPh删acist2009,V01.12N。.5色谱新技术在体内药物分析中的应用进展(下)丁丽霞童珊珊关键词(中国药品生物制品检定所北京lo0050)2009年《中国药师》杂志国家级继续药学教育第9单元余江南(江苏大学药学院)色谱技术;体内药物;分析;应用文献标识码:A文章编号:1008-049X(2009)05-0585-05中图分类号:0657.7色谱技术是目前应用最广泛、发展最迅速的生物样品分析测定方法。近年来,色谱法在联用技术、高通量技术、微量研究、微型化技术等方面发展非常迅速,在体内药物分析这?领域中的优势地位也更加突出。1结果基本全部回收。Bentaye∞1则将RAM固相萃取与超高效液相色谱.质谱联用(UPLC/MS),在大流量、强溶剂(甲醇)的限进介质固相萃取系统后,以一个2.5ml的回路为接口,引入稀甲酸溶液形成错流,再与UPLC/MS相连,在线测定了血浆中熊脱氧胆酸等十三种胆酸类组分,分离效率高,全程榆测时间仅为30min,检出限为pg级。Khorrami【¨以茶碱为模板,设计了分子印迹固相萃取小柱,并通过优化有机相、pH和水相离子强度、水油相体积比、萃取时间、溶剂体积等条件,使得血清中的茶碱与咖啡因、可可碱等定量分离出来,并且重复使用lO次以上,小柱的分离效能未见明显改变。Duy等¨1在乙腈中合成了分子印迹固相萃取小柱,用以分离血清中的齐多夫定,专属性强,回收率达96%,而阴性对照小柱的萃取率仅为3%,证明了分子印迹固相萃取法纯化核苷类药物的可行性。新涂层的研制对SPME的发展有着重要的影响。RAM萃取头一般不吸附或几乎不吸附蛋白质,而保留小分子物质。将RAM作为涂层材料可以提高SPME的选择性,使SPME能直接应用于复杂体系的分析。烷基一二醇基硅胶(alkyldiol在线样品预处理技术近年来,体内药物分析的样品预处理技术朝着更快、更灵敏、以及去除干扰物或富集样品能力更强方面发展。其中,固相萃取(SPE)与固相微萃取(SPME)技术因其基质表面易改性,易实现与色谱的在线联用而成为样品预处理技术的热点。基质改性的主要目的在于是否能显著增加预处理方法的选择性、增加灵敏度,其书要技术包括离子交换、限进介质(RAM)和分子印迹聚合物(MIP)技术等。LeviM等…将WATERS公司强阳离子交换SPE柱Oa-sis(r)MAX与质谱仪联用,分析了人血浆中的抗高血压药缬沙坦和坎地沙坦,分析时间只需4.5rain,且方法耐用性高。Yamamotoa等口1建立了一种高灵敏度的甲基纤维素强阴离子交换剂作为固定相的在线SPE纯化方法,测定了鼠血浆中的阿司匹林及其三种代谢产物:水杨酸、原儿茶酸和二羟基苯甲酸。Satoa等¨1将硅胶基质表面进行改性,甲基纤维素键合在载体外表面,羧乙基键合在内表面,制备了甲基纤维素弱离子交换剂限进介质固相萃取柱,分析了舒必利、奎尼丁、雷尼替丁和去甲丙咪嗪等药物,与强阳离子交换剂相比,只需要少馈的酸或盐作为洗脱剂即可,表现出了对水溶性大的强极性碱性和酸性药物的良好萃取性能,这是一般的RAM介质固相萃取剂无法比拟的。Pawliszyn等¨o提出了限进介质.分子印迹的多维固相萃取概念,该方法结合了RAM固相萃取剂对大分子物质基体的去除性能和MIP对具体的分析物的特异萃取性能,因此既可消除蛋白质等大分子基体的干扰,又可减少其他小分子物质对分析物测定的影响。Gasparrini等"o构建了新型的手性限进介质固相萃取柱,以糖肽类抗生素作为手性选择器,硅胶基质外表面键合生物相容性好的亲水的聚乙烯醇(PVA),内表面键合糖肽类抗生素替考拉宁及其苷元,键合反应的步骤为:①硅胶表面引入3一氨丙基;②加入l,6-二异氰酰己烷活化;③外表面键合聚乙烯醇;④内表面键合糖肽类抗生素替考拉宁及其苷元。成型的固定相孔径约80A,基本将分子量大于20,000Da的蛋白类大分子均排除在孔径之外,实验中测定了牛血清白蛋白在过柱后的回收率,silica,ADS)是比较常见的一种RAM,ADS的内表面为疏水性,萃取极性或离子性物质的能力较差。Walles等归1在不锈钢丝上用粘合法制作了ADS和内表面为离子交换剂的SPME涂层,新的SPME涂层对全血中缩氨酸血管紧缩素II的萃取能力远高于普通ADS―SPME涂层,表明通过改变RAM的内外表面材料可以调节涂层的选择性。krd等¨叫利用硼酸硅盐玻璃棒研制了对苯(并)二氮革类化合物具有专一性的免疫亲合探针,应用于加标尿样中氟硝西泮的代谢物7一硝基氟硝西泮的分析,检出限为0.02ng?IIll一。与一些灵敏度相近的方法相比,该法大大简化了前处理步骤。虽然免疫亲合SPME涂层的选择性可达到专一性的水平。但这类涂层成本较高,萃取对象也只能是拥有相应抗体的抗原。因此,可以代替天然抗体的人工受体逐渐得到重视。MIP技术是其中发展较快,应用较多的一种。虽然MIPSPME涂层本身固有的模板渗漏、复杂的合成过程等缺陷[J¨,但对模板分子具有较高的特异性识别能力,类似于酶.底物的“钥匙一锁”相互作用原理,可使SPME可应用于复杂体系,其富集能力亦可提高MIP的容量。与天然的抗体一抗原体系相比,该类方法具有更好的适用性,成本也较低。可以预测,此类涂层有着广阔的前景。Mullettllz]等合成了以E-mail:yjn@uj8.edu.cn.通讯作者:余江南,女,教授,博士生导师,主要研究方向:药物新剂型质量评价方法学研究。Tel:(0511)88797078万方数据。锵5w啊M?zgys?org外消旋普萘洛尔为模板分子的MIP,装填到聚醚醚酮管中得到一根SPME毛细管柱。利用一套自动的在线In?tubeSPME/HPLC装置分析f尿液中的R阻断剂,简化了分离预处理和色谱过程。该涂层与其它In-tubeSPME涂层相比,提高r对普荣洛尔的选择性和灵敏度,可反复使用500次,方法经济简便。2超高效液相色谱技术超高效液相色谱(ultraperformanceliquidchromatogra-phy,UPLC)能显著改善色谱峰的分离度和检测灵敏度,同时大大缩短分析周期,因此特别适用于微量复杂混合物的分离和高通量研究。AI.Dirbashi等¨纠使用液液萃取和UPLC-MS/MS分析人血浆巾的多沙唑嗪(选择性d。受体拈抗剂),LOD约为0.102ng?ml一,灵敏度优于HPLC-荧光检测法,而分析时间却由15min缩短为2min。Apollonio等【141将UPLC与Ms联用,分析血浆中的多种毒物成分,在分析时间和分离度上也都明冠优于传统的HPLC。Dunna【15J将UPLC与回旋共振组合质谱仪联用,测定r哺乳动物体液中的11种成分。Gika等¨酬评价了采用UPLC/TOF/MS技术测定尿样中药物的代谢产物时样品的保留时间、信号强度、精密度等指标,认为该技术完全能满足药物代谢谱绘制的要求。3整体柱技术目前整体柱(monolithiccolumn)制备技术已日趋成熟,其有机和尤机聚合制备方法都得到很大发展,并在HPLC、毛细管电色谱(CEC)、微柱液相色谱(灿一HPLC)等系统上,成功地应用于生命科学、药学、环境科学等领域的分离分析。Machtejevas【JTJ在分析尿液及血浆中内源性的肽类时,采用酸性硫酸基强阳离子交换剂RAM材料对样品进行预处理,预柱及分析柱均采用C,。反相整体柱,试验中,由于整体柱同时具有大孔(亦称通孔)和中孔结构,空隙率大,结构接近灌注色谱的填料,体现了高速、低压、高效、不易堵塞等优越性,非常适合于生物大分子的高效快速分离与肽类的筛选。整体柱技术也町应用于生物样品的预处理中,Saitoa等¨驯建立了血清中阿米曲士及其代谢物的检测方法,样品的预处理即在硅胶整体柱上进行。AminTan等¨9』将芯片整体柱SPE用于人尿样和药物新陈代谢诱导混合产物的预浓缩,这些实验均表明整体柱在SPE中的应用具有很大发展潜力。4高效毛细管电泳高效毛细管电泳(hishperformancecapillaryelectrophore-sis,HPCE)法仪需少量样品和缓冲液,且毛细管在数秒至数分钟内可冲洗再生。不易污染,能直接进样水溶性蛋白样品。此外,它叮在185~210nm波长下进行监测,因而避免了高效液相色谱仪在短紫外波长测定时易受到所用溶剂截止波长的干扰,这样就可测定分子中不带生色团的药物,扩大了监测范围,这些优点与传统分析方法相比更突出了HPCE在这一领域中的优势地位,使CE在体内药物分析领域有着极其广阔的应用前景。如体液中的阿昔洛韦、加巴喷丁、华法林等都利用HPCE达到较好的检测目的㈨】。在优化色谱条件时,常加入有机溶剂添加刹如2.丙醇、甲醇,以改善待测组J毋艿万方数据继续教育分的分离,或是加入手性添加剂如甲基-B―CD、丁磺基-B?CD以适用手性药物的分离。除了成熟的毛细管区带电泳(CZE)、毛细管胶束电动色谱(MEKC)、微乳电动色谱(MEEKC)外,目前HPCE已发展几种新的分离模式如芯片毛细管电泳(CCE)、阵列毛细管电泳(CAE)、亲和毛细管电泳(ACE)、毛细管电泳仪与其他仪器的联用(HPCE-MS,HPCE-NMR)等,所有这些发展都将使HPCE技术日臻完善。直接进样体液实现一步分析也是毛细管电泳技术今后研究的丰要方向。5激光诱导荧光检测器激光诱导荧光(1aserinducedfluorescence,LIF)检测器最早应用于检测胺类小分子,对蛋白质、DNA等生物大分子的检测也发挥着蓖要作用。毛细管凝胶电泳.激光诱导荧光检测系统是DNA序列分析的优选方案,并已经被应用于人类基因组计划。LIF对荧光物质的检测灵敏度极高,采用柱前衍生法,各种氨慕酸及胺类小分子均能得到很好的衍生和毛细管电泳分离,质量检测限町以达到10。‘mol。在荧光衍生化试剂的选用中,邻苯_二甲醛(OPA)与2,3一萘二醛(Naph-thalene-2,3-diearboxaldehvde,NDA)是两类高反应活性的荧光染料,通常键合B-琉基乙醇(B-Me)共同作用与伯胺基团发牛反应。NDA与伯胺的反应在加入氰化盐类后显得更为简单快速,而且衍生化产物较为稳定,可用于跟踪体内氨基酸浓度动态变化,也可用于标记蛋白水解产物,通过检测产物磷酸氨基酸来评判蛋白质的磷酸化程度旧L…。目前,LIF法将向着微型化和实用化方向发展,开发连续可调波长的激光器和光学系统,拓宽荧光试剂的选择范围,使这一方法更好地发挥其高灵敏度的优势。复杂体系中样品的分离分析一直是分析化学的研究重点。近十年来,色谱填料粒径的降低以及固定相表面理化特性的改进极大地提高r液相色谱柱的分辨能力。但液相色谱真正的分离能力却没有随之显著增加,复杂样品的分析还需要一维以上的分离模式来减少峰重叠。全二维液相色谱(2D-LC)是最常用的二维分离技术,具有很高的峰容量和分辨率。它是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式构成二维液相色谱,在这两支色谱柱之间装有一个切换进样阀,起捕集再传送的作用,经第一支色谱柱分离后的每一个馏分,都先进入切换进样阀,以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离,再从第二支色谱柱进入检测器。信号经数据处理系统处理,得到以柱1保留时间为第一三维色谱图,或二维轮廓图。Komaba旧。建立了高灵敏度的KuntbeavyRⅢ1采用二维液相色谱法同时测定血浆中的酮咯酸对映异构体等解热镇痛药,第一根柱子是普通的反相C。。PakAD-RH,质谱仪检测,全部分析时间为18min。6联用技术横坐标,柱2保留时间为第二横坐标,信号强度为纵坐标的二维液相色谱一质谱检测法,测定了血清中的马前列素。柱,以0.1%的甲酸与乙腈作为流动相;非那西汀与酮咯酸外消旋体在该柱上保留时间分别约为8.9和9.9rain,随后转入多糖手性柱Chiral中国药师2009年第12卷第5期chinaPha丌11acist2009,V01.12No.5气相色谱一质谱联用法(GC/MS)综合了气相色谱和质谱的优点,弥补了各自的缺陷,因而具有灵敏度高、分析速度快和鉴别能力强的特点,可同时完成待测组分的分离和鉴定,特别适用于多组分混合物中未知组分的定性和定量分析,判断化合物的分子结构,准确地测定化合物的分子量,是目前能够为pg级试样提供结构信息的工具,现已广泛用于药物滥用监测、兴奋剂检测、临床疾病诊断、药动学研究等体内药物分析。Goulitquer哺1测定了人血红细胞中细胞色素P450酶的花生四烯酸代谢物。样品经SPE萃取后先进行衍生化处理,得到五氟苯甲基酯衍生物,再以花生四烯酸为内标采用GCJMS法进行测定,实验结果精密度、专属性均较强。JoachimKopkaⅢ1总结了GC/MS技术如痕量技术、化学计量学、保留指标、二次碎片图等策略的优化在药物代谢谱构建中的进展。液相色谱.质谱联用法(LC/MS)由于弥补了传统LC检测器的不足,在过去10年中有力地推动了体内药物分析研究。目前,许多剂量小、药效强的药物及其代谢产物多为极性强、难挥发的化合物,而且药物随着生物技术的发展,极性较强的生物活性化合物如多肽和高分子量的蛋白将占有越来越重要的地位。因此LC/MS作为一种高灵敏度和高选择性的方法来分析上述化合物,将在体内药物分析研究领域中起着重要的作用。尤其是以细胞生物学和分子生物学为基础的现代药物筛选技术,最高速度已经达到每天筛选lO万个化合物。对药物的吸收、分布、代谢和排泄的研究,已部分提前到化合物筛选阶段进行。而LC/MS接口技术的不断改进,与强大的结构分析、定性和定量能力相结合,较好地适应了现代体内药物分析研究对高精密度和准确度分析方法的需求,而获得广泛应用。Ding等忙7J应用HPLC/APCI/MS测定人体血浆中的普替瑞酮,以四烯甲茶醌为内标,蛋白质用乙醇进行沉淀后,血浆样品用环己烷提取,用高效液相色谱进行分离,采用c。柱,流动相为水.甲醇(4:96,V/V),普替瑞酮用大气压化学电离质谱仪测定。选择离子监测(SIM)模式,选在[M+H]+m/z331.3标记普替瑞酮,[M十H]+m/Z445.4标记内标,该方法成功地应用于药动学研究,如监测了20名健康志愿者在服用含有50mg普替瑞酮胶囊后24h内的血药浓度;BhaveshDasandi啷。建立了UPLC/MS/MS法测定了血浆中地尔硫革及其代谢产物的测定方法,并用于评价该药的生物等效性。MinSong旧1采用LC/MS/MS法测定血浆中的抗精神病药阿立哌唑及其代谢物脱氧阿立哌唑,罂粟碱为内标,电喷雾离子化,选择反应检测(selectedreactionmonitoring,SRM),专属性、灵敏度令人满意。生物技术主要建立在分子生物学发展的基础上,近年来,生物技术药物的品种明显增加,主要类型有疫苗、单克隆抗体,细胞因子、激素、抗血栓因子、基因治疗剂与反义药物等。现代科学技术的飞速发展为此类药物的质量评价研究提供了多种分析手段。WangⅢ1采用凝集素亲层析法和毛细管高效液相色谱一离子阱一傅立叶变换质谱联用技术(LTQ/FTMS),监测了细胞培养裂解物中的糖蛋白产物。以一种表征明确的糖蛋白即重组的组织型纤溶酶原激活剂(rt?PA)作万方数据为标准品,MS分析了表明rt?PA标准品的胰蛋白酶消化产物中的3个与氮相连的糖肽结构。该方法的一个特点是可以通过直接分析胰蛋白酶消化产物而获得大量的糖结构的信息,而无需耗时的样品准备过程。CE和MS均是成熟的技术,两者联用的主要采用无夹套接13、液体接13和夹套液体接u等接口技术。目前,cE的高效分离与MS的高鉴定能力相结合已成为微量生物样品尤其是药物代谢物、蛋白质、多肽分离分析的强有力工具。cai等¨川用CE/MS结合时间分段程序(time.segmentpro.gram)同时分析了药物Ziagen及其磷酸化的代谢产物。Sot.vais等¨刮将CE/MS应用于测定尿中的沙丁胺醇对映体,使用固相萃取法从尿样中提取出药物。流动相为含有作为选择剂的七(2,3一二-乙基-6-O一磺基)-岱.环糊精和甲酸铵/甲酸的甲醇溶液。在优化了夹套液组分、流速、喷雾气压和ESI离子源中毛细管出口的位置等参数后,进行了方法验证。与使用紫外检测器相比,此方法的灵敏度提高了10倍。参考文献lLeviM,WuerzndfG,EzanE,da/.DirectanalysisofvalsartanOrcand,Lxlar.taninhumanplasmaanduYinesbyOn?linesolidphaseextractioncoupledtoelectruspraytandemm∞sspectrometry[J]JChromatogrB,2009.877:919.926A2YamamoteaE,仉lkakHWUS,KatoT,甜“.SensitivedeterminationofAspirinanditsmetaboliteeinplasmabYLC?UVusingon-linesolid-phaseextraction稍tIlmethylcelhdoso―immobilizedan/on.exchangerestricted舶c嘲smedia[JJ..,ChromatogrB,2007,846:132-1383SatoaY,YamamotoaE,TakakuwaaS,eta1.Weakcation-exchangerestricted一∞ce8Bmaterialforon-llnepurificationofbasicdrugsinplasma【J].JChroma-togrA,2008.1190:8-134MullettWM.WalleaM,LevsonK,村a/.Multidimensionalon.1inesamplepreparation0fvempamilanditsmetabolitesbyamolecularlyimprintedpolymercoupledtoliquidchromatography?ma¥spectrometry[J].JChromatogrB,2004,801:297-3065GasparriniF,CancelliereG。CiogliA.eta1.Newchiralandrestricted.accessmaterialscontainingglycopeptidesasselectemforthehiI;ll-performanceliquidchromatographicdeterminationofchiraldrugsinbiologicalmatriefys[J].JChromatogrA,2008。l191:205-2136BentayeK,BatlleR,anchezC,盯a/.Determinationofbihaeidsinhumansorllmbyon-linerestrictedaccessmaterial-?ultrahigh--performanceliquidehro-matography―m∞sspectrometry.[J].JChromamgrB。2008,869:1-87KliotramiAR.RashidpurA.DesignofaHewcanridgeforselectivesolidphaseextractionusingphyllinefromhuman㈣samples[J].B/osensmolecularlyimprintedpolymers:Selectiveextractionoftheo-Biodearon,2009,INPRESS8DuySV。Lofebvre-TounfierI,PiehonbV.柳a/.MolecularlyimprintedpolymerforanalysisofzidovudineandstavudineinhumanseFumbyliquidchroamtogra?phy―m∞8spectrometry.[J].JChromatogrB,2009,INPRESS9WalhsM,MullettWM.PawliszynJ.Mouitoringofdm铲andmetabolitesinwholebloodbyrestricted-uepAe88solid―phasemieroextraetioncoupledtoliquidchromatography?∞8spectrometry.[J].J.Chromatogr.A,2004,1025:85-9210LordHL。Raja玉iM。&ffariS.d02.Developmentofimmunoaltlnitysolidphasemieroextractionpmbesforanalysisofsubng/mLconcentrationsof7-ami―noflunitrazepaminurine[J].』PharmBiomedAnal,2006.40:769llTamayoFG.TurielEA.Martin―EstebanA.Molecularlyimprintedpolymemforsolid?phaseextractionandsolid―phasemierecxtraetion:Recentdevelopmentsandfuturetrends[J].JChroma∞gr^.2007,1152:32-4012MullettWM。MartinP,PawliszynJ.In-tubemolecuhryimprintedpolymersol-,:锘7www.zgys.0rgid.phasemieroextractionforselectivedeterminationofpmpranolol[J].And.Chem.2001,73(11):2383-238913AI.DirbashiOY.AbouLl-EneinHY.JacobM,eta1.UPLC-MS/MSdetermlan-tionofdexazosineinhumanplasma[J].Arm/BioanalChem,2006,385(8):1439-144314ApollonioLG。PisncaDJ,WhittallIR,eta1.AdemonstrationoftheuBeoful-Ira―performanceliquidchromatography-mmspectrometry[UPLC/MS]inthedeterminationofamphetamine-typesubstancesandketamineforforensicandtoxicelngieManalysis[J].JChromaZogrB,2006,836(b2):111-11515DurmaWB,BroadhurstD,BrownM,eta1.MetabolicprofilingoflⅫt-umusingUltraPerformanceLiquidChromatographyandtheLTQ―Orbitrapm∞胛?trometrysystem.[J].,ChroramogrB,2008,871:288-29816GihHG.MacphersenE,TheodofidisaGA,“a1.EvMuafionoftherepeat―abilityofultra-performanceliquidchromatography?TOF-MSforglal)aimetabolicpmfdingofhumanurinesamples[J].JChromatogrB,2008,871:299-30517MachtejevⅢt¥E,AndreehtS,LubdaD,eta1.Monolithicsilicacelumsofvari-ousformatinautomatedsampleclean-up/multidimensionalliquidehmmatogra-phy/massspectrometryforpepfidomies[J].JChmmatogrA,2007,1144:97-10118Saitoa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
 特殊情况下:乳汁、泪液、脊髓液、胆汁、羊水、各种...监测的分析 方法主要有以下五类:光谱分析法;色谱法...在体内药物分析中由于药物浓度较低,吸收度的测量值...  浓集药物或代谢物的浓度,使其在所用分析技术的检测...测试结果如下: ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1....的应用是因为( ) 目前在体内药物分析中常用的色谱...  应用进展; 展望了色谱技术在体内药物分析应用中 的前景及其发展方向,即开发新的...处检测人血浆中的咖啡因和对乙 酰氨基酚含量,该方法在所用分析条件下,5min ...  色谱联用法、超临界流体色谱法、毛细 管电泳法、分子生物色谱法、手性色谱法等的具体应用进展;展望了色谱技术在 体内药物分析应用中的前景及其发展方向, 即开发新...  近年来,色谱技术在体内药物分析中应用 的最新研究进展主要集中在色谱联用技术、...在有对照品的条件下,可作定 性、定量分析,但对重大事件或有争议的样品不能...  色谱新技术在体内药物分析... 4页 免费 色谱新技术在体内药物分析... 4页...本文主要综述了高效毛细管电泳技术近年来研究进展及其在体内药物分析 中的应用. ...  和选择性等方面都有了很大的提高,使得对复杂生物样品中药物及其代谢产物的测定变得更加准确,快速和简便,本文就近 年来色谱联用技术在体内药物分析中的应用做一简要...  12 1 摘要 对近年来体内药物分析方法中的新技术及其原理,包括固相萃取技术、 ...液相色谱-核磁共振联用技术、毛细管电泳免疫分析的研究进展及 其应用作一简单综述...

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