油酸季戊四醇苯酐的合成可以由苯甲醛合成吗？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2023-04-20 08:03 标签： 甲苯怎么合成
国内外有很多篇制备缩醛（酮）的文献资料报导，研究的重点为：1）带水剂的选择。醇醛缩合为可逆反应，为使反应向正方向进行，需极时除去反应中生成的水，通常采用苯、甲苯或环
国内外有很多篇制备缩醛（酮）的文献资料报导，研究的重点为：1）带水剂的选择。醇醛缩合为可逆反应，为使反应向正方向进行，需极时除去反应中生成的水，通常采用苯、甲苯或环己烷作为带水剂。2）催化剂的研究。重点为寻找绿色环保，可重复使用的固体酸催化剂。这方面的报导很多，以下举例说明。43628
1季戊四醇单缩醛（酮）的研究状况
1）活性炭负载碘为催化合成季戊四醇单缩醛（酮）
该实验以季戊四醇和环己酮为原料，以活性炭负载碘为催化剂，以甲苯为带水剂研究了带水剂体积、催化剂的量、反应时间、反应物料物质的量比等对反应的影响。实验表明：以活性炭负载单质碘为催化剂合成环已酮季戊四醇双缩酮，最佳反应条件为：m（环己酮）：m（季戊四醇）=2.2:1（m（季戊四醇）=2g），催化剂为0.7g，甲苯（带水剂）为15mL，反应时间1.5h，目标产物收率可达95%以上。[12]
2）活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇单缩醛（酮）
以季戊四醇、环己酮为原料，甲苯为脱水剂。此反应的最优条件为n（环己酮）：n（季戊四醇）=2.2:1，反应时间为1.5h，催化剂的负载量是22.1%，催化剂用量为0.4g，产率高达93.4%。
3）对甲苯磺酸催化合成季戊四醇单缩醛（酮）
以季戊四醇、苯甲醛为原料，用苯、甲苯或环己烷做脱水剂，称量适量的活性炭粉末，用去离子水洗净、烘干，于120℃活化2h，将其在30％对甲苯磺酸水溶液中浸泡30h，抽滤、干燥。随着[n(苯甲醛)：n(季戊四醇)]的增加，反应的收率相应提高，但到一定比值后增加不大，综合考虑后，实验选择n(苯甲醛)：n(季戊四醇)=1:2.2；使用不同催化剂，活性炭负载30%对甲苯磺酸催化剂反应收率为71.6%，而对甲苯磺酸催化剂反应收率为92.4%，带水剂种类不同，用量不用，对反应影响不同，苯比甲苯、环己烷效果好，且其用量为30mL时收率最好，为92.4%。[13]
4）微波辐射合成法：
（1）活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇单缩醛（酮）
当季戊四醇为30mmol，n（季戊四醇）：n（环己酮）=1.0 ：2.2，苯为5 mL， PAC的用量为0.6g, 在辐射功率为600W的微波辐射下反应2min催化效果最好,产率最高，为87.5%。
以负载量为23.6% 的活性炭负载磷钨酸催化剂催化合成短链季戊四醇双缩醛具有反应速率快（速率比常规加热法要快 40 倍以上），收率高（都在80%以上）,产品质量好的优点， 是一种较理想的催化剂。
（2）硫酸锆-硅胶催化合成季戊四醇单缩醛（酮）
脂肪醛和芳环上带有吸电子基团的芳香醛有较高的反应活性，并且这些醛比酮活泼，催化剂用量最优为150mg；反应时间延长，溶剂对微波的吸收增多， 随之温度升高， 反应速度增加，收率相应提高，并且催化剂重复使用，催化性能没有明显降低。
以硫酸锆-硅胶为催化剂用于醛、 酮与季戊四醇的缩合反应，其催化效果好，是一种较理想的催化剂，反应又是在微波辐射条件下，大大缩短了反应时间，此方法是合成季戊四醇缩合醛和缩合酮化合物的一种高效、实用的方法。
（3）硫酸铝钾为催化剂合成季戊四醇单缩醛（酮）
该实验在微波辐射下用硫酸铝钾催化无溶剂合成季戊四醇单缩苯甲醛，研究了微波辐射功率、微波辐射时间、反应物质的量的比、催化剂用量分别对季戊四醇单缩苯甲醛收率的影响。实验结果显示：硫酸铝钾是催化合成季戊四醇单缩苯甲醛的良好催化剂，当微波输出功率为462W，辐射时间为5min，醛醇物质的量之比为2:1时，催化剂用量为0.3mmol时，产物收率最高，可达83.3%。[14]
季戊四醇缩醛（酮）的研究现状:http://www.751com.cn/yanjiu/lunwen_44548.html

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