红色过铬酸在碱性溶液中制备，给个方程式，谢谢

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2022-05-18 15:20 标签：铬酸钾溶液

昨天收到几个垃圾处理厂的渗透液样品，很臭很臭的，比便便还要臭。翻了一下《水和废水监测方法》第四版，汞的原子荧光方法只用了一句“见砷测定方法五，但水样消解时必须加入高锰酸钾保持紫红色不褪”。偶想来想去也不是很明白，是不是要取水样的时候就要加入高锰酸钾，而且还要全程保持它不褪色？那消解完了，要不要加诸如草酸或者别的什么东西哦？不明白~~~~做过的同行们给个意见吧~~~强烈鄙视编这个方法的人，怎么不说清楚咧？

我们做水和废水用的国标是HJ694-2014，水样处理时需要水浴消解，电热板消解。我试过地表水消解和不消解加酸上机测浓度差不多，那么可以不消解水样么……想问问各位大神做水样时都消解么

各位同仁大家好！不知道各位在工作中是否接触到了废水中甲基汞和乙基汞的分析。按照国标GB/T14204-93中的方法，说实话，已经非常不适用了，一是因为它方法中推荐的是填充柱，二是对于柱子的饱和。目前我用极性与非极性柱都摸索过条件，但是问题主要存在就是柱子的氯化汞饱和后的柱效不稳定，重复性差，且对柱子损伤很大。希望各位同仁如果在这个项目上有更好的经验与方法可以与小弟分享！谢谢

各位同仁大家好！不知道各位在工作中是否接触到了废水中甲基汞和乙基汞的分析。按照国标GB/T14204-93中的方法，说实话，已经非常不适用了，一是因为它方法中推荐的是填充柱，二是对于柱子的饱和。目前我用极性与非极性柱都摸索过条件，但是问题主要存在就是柱子的氯化汞饱和后的柱效不稳定，重复性差，且对柱子损伤很大。希望各位同仁如果在这个项目上有更好的经验与方法可以与小弟分享！谢谢

大家好 , 我是新来的希望大家以后多多照顾我也是刚接触气相色谱希望大家以后多多帮忙我今天想请教以下各位高手,7890做废水中烷基汞的条件和注意事项什么的 ~!~! 谢谢了

请问大家做废水中的重金属，涉及到总砷、总铅、总铬等元素，用电热板消解一般用多少度？我取50mL水样加入/bbsfiles/images/_.png

跟大家讨论一个问题：昨天做电镀废水中的COD，来样无色、无气味（可能是处理过的水样），pH值中性，我做COD就是按常规的快速密闭消解法（水和废水第四版方法），使用的是0.2的消解液，消解后冷却，水样暗黄色，而且浑浊，有很多白色沉淀。做出来的平行结果COD为689。考虑到干扰，稀释5倍后再测定，结果却有779,。他们都说，如果沉淀是氯干扰，那稀释的结果应该会低点？而且说电镀废水的COD处理后没有这么高？请大家给点意见。谢谢

原理如下：取一定量的废水，砷总量在200ug以内，用高锰酸钾氧化成As5+，在酸性环境中，加入钼酸铵—硝酸铋—酒石酸钾钠混合显色剂和还原剂抗坏血酸，还原成砷铋钼蓝比色，本方法主要干扰因素为硅和磷，弱酸性中，可生成硅铋钼蓝干扰，调高酸度，则硅不干扰；同条件下，磷铋钼蓝也干扰，可以同时取一份试液，将高锰酸钾改为硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液，将As5+还原为As3+，以此作为参比，扣除磷的吸光度则为砷的吸光度，消除磷的干扰。问题：在酸性环境中，硫代硫酸钠易析出单质硫，这个问题没有解决，大家出出主意看怎么实施，主要是不知道溶液中到底是多少价的砷，还有就是其中会有磷的干扰，如果单独只有砷，则加高锰酸钾氧化即可还有砷锑钼蓝和磷锑钼蓝光度法，这里就不讨论了

原子荧光测自来水中的总砷，总汞预处理要消解水样吗？什么样的水样需要消解，什么样的水样不需要消解呢？？

摘要:以铜湿法冶炼工业废水为样品，用国标法溴酸钾滴定法测定废水中的砷含量。对该国标法的操作过程进行简单改进后，测定了废水样品,并与原方法做了比较，同时进行了加标回收实验，加标回收率范围为89.31%-92.75%。改进后的方法，实验结果与原国标法比较，重现性更好，准确度更高，拓展了该国标法的使用范围。关键词：砷；废水；改进前言自然界中的砷，主要以硫化物的形式伴生存在于钨、铅、铜等矿石中，大量的砷会伴随着矿石的开采和冶炼进入工业废水，含砷废水处理不当会对周围环境和人体健康造成严重危害。砷的测定法有氢化物-原子荧光、ICP-MS等仪器方法，化学法有溴酸钾滴定法等。仪器方法，灵敏度高，时间短，但是仪器方法成本较高，对于一些单位而言，成本高而利用率不高。因此，在样品量不大、砷含量较高的情况下，一般采用溴酸钾滴定法等化学分析方法测定砷即可满足要求。本文以铜冶炼废水为样品，将溴酸钾滴定法测铜精矿中砷的方法，操作步骤稍作改动，可将其用于冶炼废水中的砷测定，与原操作方法比较，重现性和准确度更好，并拓展了该方法的使用范围。1. 实验部分1.1样品与试剂湿法炼铜废水样，分别取自湖北某铜冶炼企业废水排放口废液（简称：样品1）和烟气排放口吸收液（简称：样品2）。硫酸(1+1)；0.1%甲基橙指示剂。砷标准溶液：1mg/mL,该浓度为国标法的5倍。溴酸钾标准溶液：c (1/6KBrO3) =0.025 mol/L；1.2方法与步骤称取试样0.5000g（如果砷含量大于 1.00,则称取 0.1000 克）,置于 250 ml烧杯中，加入 10--15 ml 硝酸，分次加入 0.30-0.50 克氯酸钾，至试样完全溶解，加 20ml 硫酸（1+1），加热至冒浓烟，稍冷，移入预先盛有 0.6g 溴化钾、2.5g 硫酸肼的 250ml 锥形烧杯中，加入40ml 盐酸，用水洗净烧杯，使溶液总体积为 80ml。连接好蒸馏装置，在 100-110℃加热蒸馏。馏出物用预先盛有 50ml 水的 150ml 烧杯吸收。将吸收液加热至40-60℃，加入 2 滴甲基橙指示剂，用溴酸钾标准溶液滴定至红色刚消失即为终点。随同试样做空白试验。计算公式：CAs=(V3-V4)×0.03746× CKBrO3/V5—V3、V4 为试样及空白消耗溴酸钾标准溶液的体积；—V5为量取废水的体积。1.3 改进部分1.3.1溶液配制因为工业废水的浓度较大，且浓度范围因为企业不同而有差异，具体实验先要考虑废水中的砷含量范围而定，本实验配置标准溶液浓度为国标法GB/T0中浓度的5倍，可以适用于大部分冶炼工业废水中砷的测定。1.3.2馏出液接收温度连接好蒸馏装置，在100-110℃加热蒸馏，接收馏出液而国标法蒸馏及馏出液接收温度为100-105℃,用于测工业废水，实验结果偏低。2. 表1中，样品1和样品2的测定，改进法的测定结果，比原方法都稍大，是因为改进法拓宽了馏出液的接收温度范围，因而测定的含量稍大，更能反映实际情况。而且，同样的废水样品，样品2比样品1的测定结果，重现性好，是因为样品2是烟气的清洗液，里面的干扰组分相对样品1少，对测定的影响小，因此无论是原方法还是改进法测定，测定样品2的重现性均优于样品1。表2 改进法加标回收测定砷结果样品编号 11.*废液体积均取200mL. 对样品1和样品2，分别加标回收，改进法测定结果见表2。样品1和样品2的加标回收率在89.31%-92.75%，均符合检测要求。3结论砷是一种对生态威胁严重的元素。更准确的了解废水中砷的含量，可以给污水处理提供技术信息；又可用于环境监测，确定废水是否达到排放标准。将国标法稍作改动，用于测定铜冶炼废水中砷，得到的实验结果，与原国标法比较，精密度更好，准确度更高，也可用于其他冶炼废水中砷的测定，拓展了该国标法的使用范围。参考文献：严群，余洋，周娜娜，等.氧化-混凝法处理含砷选矿废水的试验研究.稀有金属，2014,38（1）：131-137.

请教：用纳氏试剂分光光度法测定废水中有机胺的氨氮含量，测量值和计算值有一定差距（偏小20％以上）。废水中的有机胺是季胺盐（四丙基溴化铵），按照国标中的原理季铵盐是否能和铵离子一样和纳氏试剂形成淡红棕色的络合物。用现行的国标规定的方法，能否有效地检测有机铵的氨氮含量？

按照国家标准进行废水中的总氮检测，采用微波消解，采用紫外分光光度计进行检测，但总是做不出结果，跟很多同行都交流过，都有这个问题，不知道是否有知道原因的？

废水中硒的检测，仪器为吉天9301.应该使用盐酸还是硝酸？酸度应该为多少？2.HJ-694中取消解后的样品5ml到10ml的比色管中再定容不就相当于把样品稀释了吗？3.消解过程中没有使用硝酸－高氯酸混酸，直接用的浓硝酸，影响大吗？

最近用“原吸”做了工业废水中“铬”的检测，但水样处理用电炉低温消解步骤：1.硝酸 2.硝酸、双氧水3.加水加热溶解残渣4过滤定容 5上机检测。问题1.水样中有油脂存在，消解时分解不了，上机测试影响测试结果，怎么能去除水中的油脂？ 2.如果用“四氯化碳”加在水样中，水和“四氯化碳”比例是多少？ 3.“四氯化碳”在水样前处理加热前怎么完全除去？因为加热能产生光气和氯化氰？

研究废水（取自猪场废水）中磷酸盐和氨氮的去除，采用钢渣除磷酸盐，NaCl改性沸石除氨氮，考察不同比例钢渣和沸石混合材料同时去除磷酸盐和氨氮的效果。结果表明：钢渣对猪场废水中磷酸盐去除效果明显，沸石对猪场废水中氨氮有很好的去除效果；混合材料中活化沸石和钢渣的比例为4∶1时，氨氮和磷酸盐的去除率分别为75.9%和89.7%。猪场废水进行两级处理后，便可达到磷酸盐和氨氮的排放标准。

1.什么是COD？化学耗氧量COD是指化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需氧量。水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折算成氧的量，以mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。化学耗氧量COD越高，表示水中有机污染物越多。水体中有机物含量过高可降低水中溶解氧的含量，当水中溶解氧消耗殆尽时，水质则腐败变臭，导致水生生物缺氧，以致死亡。 2.COD测试过程中的主要干扰因素？COD的测试过程中，主要干扰因素为氯离子,如其浓度超过水样中所允许浓度时,常规的COD预制试剂管中的硫酸汞就不足以消除氯离子干扰，为保证测量结果的准确性，必须采取措施解决氯离子干扰问题。通常，海水中的氯离子浓度在20000mg/l左右，而一些行业高污染废水的氯离子浓度可达到100000mg/l左右。过去，通过添加额外的硫酸汞试剂或采取稀释法对此类废水进行COD测试，然而由于稀释误差或人为的操作误差等原因，一直无法得到精准的测试结果。目前在中国市场内，只有默克公司可以提供海水/高氯废水中的COD测试解决方案。 3.德国默克海水/高氯废水中COD测试原理：氯离子的消耗主要通过在水样中加入硫酸，所形成的盐酸气体通过碱石灰吸收消耗。处理后的水样在热硫酸的环境中，在硫酸银的催化下被重铬酸钾氧化，氯离子能影响催化剂硫酸汞的催化作用。在117058预装管COD试剂中没有消耗完的重铬酸根显示出黄色，该黄色能够用光度计进行检测。而在117059预装管COD试剂中绿色的Cr3+浓度能够用光度计进行检测。该COD测试方法符合USEPA 5.应用范围海水，高氯废水（油田，沿海炼油厂，氯碱厂，化工厂，制药等废水中COD的测定） 6.样品准备取样后立即对水样进行测试。匀化样品溶液。 7.测试步骤(1) 样品氯离子消耗处理：样品空白水样蒸馏水COD定量硫酸20ml -25ml -20ml25ml将样品和空白移取至300ml的锥形瓶中，加入磁力搅拌棒后置于冰浴中。冷却和搅拌过程中缓慢加入COD定量硫酸（温度不要超过45°C）。加入COD定量硫酸后，置于冰浴中冷却至室温。碱石灰6-7g6-7g加入到分离吸收管中，并与冷却后的锥形瓶连接。将连接好的吸收管的锥形瓶放在磁力搅拌器上，室温条件下250rpm下搅拌2h。(2) 样品测试步骤：振荡反应管，使沉淀物悬浮溶解样品空白水样蒸馏水3ml（117059）或5ml（117058） - -3ml（117059）或5ml（117058）顺着反应管壁小心的加入到反应管中，注意安全，反应管会变得非常热旋紧反应管得盖子，后面所有得步骤必须在紧闭反应管盖子得情况下操作。激烈振荡反应管使完全混合。将反应管放到

AFS-2202E原子荧光测废水中的汞，走载流荧光值达到三四百，为什么测标液是最高点1.0荧光值才两三百

《水和废水》第四版中，关于用原子荧光法测生活污水中汞的样品前处理方法，是参考该书中对于原子荧光法测定砷的前处理步骤，具体如下：取50ml水样，加入1:1硝酸高氯酸5ml，于电热板上加热至冒白烟后取下，冷却后，加入1:1盐酸5ml，继续加热至黄烟冒尽，取下冷却后，水定容至50ml。并说明了在消解测汞样品时要加入高锰酸钾，但未说明在哪一步骤加高锰酸钾，具体加多少毫升？请问大家都是怎么做的。

微波消解有机肥，测砷和汞，选择什么溶剂比较好，之前用5ml硝酸+5ml盐酸消解，有沉淀物没有消解完全，怎么改进比较好？

无机颜料是一类以无机化合物细微粒子为分散形式的有色物质，是生产多种日用品时常用的着色剂。相比于有机颜料，无机颜料的耐候性、耐热性、耐溶剂性等特性更加优良，常用于涂料、塑料、陶瓷等方面^[]。但合成原料多含有重金属元素，如镉、铬等，对人体有一定的毒害作用。因此，近年来无机颜料的各种绿色化方案层出不穷。

为深入了解无机颜料的合成、应用和绿色化等问题，我们化学系2017级、2018级几名本科生组成了实践小组，查阅合成方法、设计实验方案，在实验室合成了几种典型的无机颜料。同时开展社会实践活动，进行问卷调查，了解大家对无机颜料的社会认知度；联系无机颜料生产厂家参观、学习，了解无机颜料产业的有关信息。

1 几种常用无机颜料及在实验室的合成尝试

实践小组广泛查阅参考资料，了解几种常用的无机颜料工业合成方法、应用及发展，同时设计了相关实验方案，在实验室尝试小量合成了几种无机颜料。

氧化铬绿是一种基本无机化工原料，广泛应用于冶炼金属铬、抛光膏生产、油漆颜料、人造革等行业。在陶瓷行业中，氧化铬绿不仅作为一种原料广泛应用，也被作为一种发色剂直接应用^[]。

1.1.1 氧化铬绿的工业合成与绿色化合成措施

工业上大规模生产氧化铬绿的方法有重铬酸盐和硫磺热分解法、铬酸酐热分解法、重铬酸钠与硫酸铵热分解法等^[]。上述制备方法分别有腐蚀设备、污染严重、原料浪费、难以回收等劣势^[]。

因此，许多研究人员提出了氧化铬绿的清洁绿色生产方法。目前查阅到的新型生产方式主要有：

(1)氢还原法^[]：该工艺以氢气为还原物质，在低温下将铬酸钾还原为三价铬水合物，随后进行煅烧脱水，得到目标产物。该方法排除了杂质和烟尘、废料污染的问题(副产物用NaOH回收)，但由于氢气仍然是一种不安全且难以储存的气体，故这种方法目前难以被工业化应用。

(2)水热法^[]：以廉价易得的淀粉作为还原剂，在水热条件下将高价态铬(重铬酸钾、铬酸钾等)还原为氧化铬，还原率高达99%。该方法产率高，但由于新制的Cr(OH)₃为胶体状物质，故容易吸附体系中的离子，需要小心洗涤干净，防止煅烧出现副产物。

除此之外，在工业制备实例中，有β-甲基萘醌废液制备氧化铬绿的报导^[]，该途径使用了葡萄糖还原法从工业废水中去除有害物质，在对生产β-甲基萘醌产生的废水进行再利用的同时，制备出具有一定经济价值的氧化铬绿产品，也产出了硫酸钙副产物，减少了氢氧化钠的使用量，降低了洗液中SO₄^2-的含量，便于后期洗液的处理，工艺简便、经济效益较好，具有非常好的工业推广价值。

1.1.2 实验室的合成尝试

我们查阅相关资料，采用如下方法在实验室进行了尝试：称取12.0 g固体Cr(NO₃)₃于烧杯中。加入足量的去离子水，不断搅拌至固体完全溶解。称取8.0 g固体Na₂CO₃加入溶液，搅拌至灰绿色沉淀不再析出。滤出沉淀，用去离子水洗涤。沉淀置入坩埚中加热烘干，冷却后得到成品()。成品呈现为橄榄绿色颗粒，分析原因可能是烘干过程中温度较高，Cr(III)部分氧化成Cr(VI)，使成品颜色偏黄，另由于氧化铬本身硬度较高，且实验室没有十分有效的研磨设备，成品粒径较大，所以我们合成的产物不太适于直接用作颜料。

铬酸盐防锈颜料包括锌铬黄、钡铬黄和钙铬黄等，目前普遍用于有色金属底漆中，在潮湿环境中易起泡，所以一般与溶解度低的铬酸盐或铁黄配合使用。此类颜料对工业酸性大气较为敏感，故多与氧化锌一起使用。铬酸盐防锈颜料中锌铬黄的应用最广，但有致癌危险，已在使用上受限制并逐渐被其他低毒、无毒的颜料替代^[]。

通过查阅文献，我们采用如下方法在实验室进行了尝试：称取4.0 g固体K₂Cr₂O₇置于250 mL烧杯中，加入50 mL去离子水，加热搅拌至完全溶解。趁热滴加6.0 mol·L^-1 NaOH溶液至溶液颜色由橙红色变为黄色且不再发生变化为止。趁热滴加0.25 mol·L^-1 ZnSO₄溶液至不再产生黄色沉淀为止。过滤，用去离子水洗涤3–5次，至洗涤液滴加BaCl₂溶液时不再产生白色沉淀时为止。将产物用过量无水乙醇溶解后倒入蒸发皿，在电热板上不断搅拌至固体全部析出并干燥得到成品()。目测成品颜色鲜艳且均匀，粒径小且较均一。

氧化铁颜料是第二大无机颜料(仅次于钛白粉)，同时是第一大彩色颜料，可用于油漆、橡胶、塑料、建筑等的着色，在涂料工业中用作防锈颜料^[]。氧化铁红在氧化铁颜料中数量最大、品种最全。

1.3.1 铁红的工业合成与绿色化措施

铁红的生产工艺非常多，若以原料状态分类，一般分为干法和湿法两大工艺^[]。

铁红有纯液相法、干法煅烧、液固混合等工业生产方法。其中，干法煅烧包括：绿矾煅烧法、铁黄煅烧法、铁黑煅烧法等；液固混合法包括：铁片硝酸法、铁片硫酸法、铁片混酸法等。干法煅烧要求耐高温设备，并控制原料煅烧温度、煅烧时间等因素。以绿矾煅烧法为例，若原料(七水绿矾经预热脱水转化为一水绿矾)在反应器中停留时间过长，颗粒发生团聚，铁红颜色则变暗；反之，颜色变黄^[]。

铁红的绿色生产方法主要为铁片混酸法^[]：该法先使铁片与硝酸在高温下生成氧化铁红晶种；接着在特制的二步氧化桶中氧化，同时加入铁片和硝酸亚铁溶液，通入空气并加热进行氧化；在此过程中需补加硫酸亚铁以补充减少的亚铁离子，当颜色到达标准后，加入硫酸亚铁迅速反应，便可以制得产物。铁片混酸法解决了硝酸法产生废气以及产品颜色偏黄的问题，高效利用了硝酸的氧化作用，提高了产品质量，这是国内氧化铁颜料行业普遍采用的技术。

1.3.2 实验室的合成尝试

本小组按照工业纯液相的方法在实验室进行合成尝试：将饱和的FeCl₃溶液和2 mol·L^-1 NaOH溶液在室温下混合并不断搅拌，直到不再产生红色沉淀，并使NaOH溶液稍过量，抽滤，用稀H₂O₂溶液洗涤滤纸中的沉淀1–2次，最后用无水乙醇洗涤产品两遍，抽干。用铁勺将滤纸内的湿沉淀小心刮出，转移到坩埚中，于马弗炉加热除去结合水。

在实验中，我们对加热温度进行了筛选，发现温度过高会使Fe₂O₃部分成为Fe₃O₄变黑，而温度过低则不能完全除去结合水，成色较差。经过比较发现，300 ℃左右为最佳温度，加热并冷却后研磨得到成品()。目测成品颜色均匀、比较鲜艳，且颗粒较细。

氧化铁黄简称铁黄，颜色随着晶粒大小不同而呈柠檬黄色到橙黄色。具有良好的耐光性、耐大气性和耐碱性。

1.4.1 实验室的合成尝试

查阅相关文献^{[, ]}，我们采用空气直接氧化的方法在实验室进行了合成尝试：称取7.1 g硫酸亚铁铵晶体，加入60 mL蒸馏水，配成4% FeSO₄溶液。

在常温敞口烧杯中，加入20 mL 4% FeSO₄溶液，滴加3%–5%氨水，用磁力搅拌器搅拌，控制温度为30–40 ℃，pH为4–6.5，制得晶种，晶种溶液为棕黄色悬浊液()。

倾入剩余40 mL 4% FeSO₄溶液，搅拌下缓慢滴加氨水，维持体系温度为30–40 ℃，pH为4–6.5，暴露在空气中反应3–4 h。反应结束后静置，倾析弃去上层清液，用蒸馏水多次洗涤产物，直至清液用BaCl₂溶液检测无SO₄^2-。

用无水乙醇分散沉淀，抽滤，在100 ℃左右温度下烘干固体，得产物铁黄粉末，铁黄成品为黄色伴有棕黄色的细小粉末()。

1.4.2 实验中出现的问题以及改进合成方法探究

在第一步制得晶种的过程中，反应体系呈黄色，表面浮有少量晶体，粒径较小。但由于其粒径过小，很难通过抽滤的方式从悬浊液中获得产物，抽滤时产物几乎全部进入滤液中。

上述实验现象导致制备氧化铁黄失败，于是我们查阅资料，尝试找到合成较大颗粒的方法。

由于氧化铁黄是晶体结构，要使它结晶成颜料粒子，必须要先形成晶核成为晶种，否则，反应只能制得稀薄、颜色暗淡的色浆而不具有颜料性能^[]。

晶核的生成速度W和晶核长大速度V可分别用下式表示^[]：

其中，K为常数；c为析出物质的浓度；L为溶解度；P为过饱和度。

其中，D为液体中分子与离子等的扩散度；r为粒子表面扩散层的厚度；S为粒子的表面积。

由式(1)可知，晶格生成速度W仅与P/L有关。当过饱和度P值相同时，若L大，则W小，即晶核的生成速度慢，容易得到数量少而粒径较大的粒子；若L较小，则W大，即晶核生成的速度极快，晶核无暇长大，产生了许多的微小粒子。同时，若析出物质的浓度c非常大而溶解度L又非常小，可得W > V，得到的晶种更为细小。

晶种的大小和数量的不同会进一步影响二步氧化过程，改变铁黄的性状形成。因此，在晶种的制备过程中应严格控制好反应条件。

综上所述，我们改进制备产率的思路主要应为减缓滴加原料的速率、降低搅拌速率、陈化。

根据这一思路，我们又查阅了相关文献^[]，设计了5组实验，对Fe²⁺溶液的加入方式、搅拌速度进行对比。其中，一次性加入Fe²⁺溶液、搅拌速度较快(400–800 r·min^-1)的3组实验均无法分离出铁黄产品；而缓慢滴加Fe²⁺溶液或Fe²⁺溶液与氨水交替加入、搅拌速度较慢(150 r·min^-1)的2组实验均获得了颗粒较大、可以分离的产品。此外，烘干温度应当严格控制在100 ℃及以下，否则铁黄将转变为铁红(α-Fe₂O₃)，使产品呈红棕色。

钴蓝是一种明亮清澈的蓝色颜料，适用于多种技术，如湿壁画的修复、绘画、涂料以及玻璃和陶瓷的上色。高品位的钴蓝能作为一种附着在荧光体表面的蓝色着色颜料而应用在彩色显像管中。现在生产中使用的钴蓝是不含其他金属离子的比较纯净的CoAl₂O₄^[]。

1.5.1 钴蓝的工业合成与绿色化措施

钴蓝传统的工业合成方法需要氧化钴、磷酸钴等与氧化铝或氢氧化铝混合，于1000 ℃高温长时间加热，对仪器和能耗有较大需求，并非一种绿色的制备方法。

(C₁₆H₂₆O₂)和正己醇分别作为表面活性剂和助表面活性剂，采用微乳液-水热-共沉淀法，在400 ℃合成了着色性能与高温合成产物相当的钴蓝颜料。

但是，从颜料的色泽来看，不同温度下合成的钴蓝颜料具有不同的光学颜色，400 ℃下合成的钴蓝产物呈现墨绿色，在1000 ℃下合成的颜料才显现出亮蓝色，但用于陶瓷釉料可以得到相同的效果^[]。说明低温合成钴蓝颜料是符合当前需求、更加节能绿色的方法。

1.5.2 实验室的合成尝试

通过查阅文献，我们采用如下方法在实验室进行了尝试：取一定量固体CoCl₂溶于水，加入过量固体Na₂CO₃，过滤并将沉淀洗涤、烘干，得到CoO。称取7.5 g自制的CoO，再取10.2 g Al₂O₃一起放入坩埚，并加入少量活性炭防止加热过程中Co(II)氧化，搅拌均匀后置入马弗炉中，设置温度为900 ℃加热30 min，取出冷却后得到成品()。目测成品颜色较鲜艳，但由于活性炭加入偏多，色泽略微偏黑，总体效果较好，但仍有改进空间。

锌钡白又名立德粉，其洁白度、遮盖力较强，不与硫化氢或碱溶液等起作用，但遇酸易分解产生硫化氢气体，在空气中易被氧化，受潮后易结块变质。

锌钡白在涂料(漆料)以及橡胶中使用非常广泛，但目前逐渐被钛白所取代，除遮盖力等着色性能不及钛白以外，还有天生缺陷——不耐光，在日光下发生分解，其中硫化锌成分也不耐酸碱，所以只能用于室内场合。由于具有上述缺点，加之生产中环保压力较大，目前，西方国家已基本淘汰立德粉的生产和应用，东欧、中国以及东南亚等发展中国家尚在使用^[]。

通过查阅文献，我们采用如下方法在实验室进行了尝试：称取2.6 g固体ZnSO₄·7H₂O于100 mL烧杯中，加入20–30 mL去离子水溶解，称取BaS固体1.5 g于另一个100 mL烧杯中，加入适量去离子水溶解，将BaS溶液缓慢加入ZnSO₄溶液中，用玻璃棒搅拌、过滤，沉淀用水洗涤数次，转移至表面皿中晾干得到成品()。目测成品颜色洁白，粒径小且较均一，效果较好。

铋黄对可见光中波长在550–600 nm范围的黄色区域光反射率比铅铬黄还高，可以直接替代铅铬黄而无须与有机颜料拼混。铋黄颜料的耐候性、耐光性、耐热性和耐化学品性都极佳而且无毒，其遮盖力非常强，优于铅铬黄颜料。可用于汽车涂料、粉末涂料等。

1.7.1 实验室的合成尝试

查阅了相关文献^{[, ]}，我们最终选择了液相沉淀法进行了合成尝试：取9.7 g固体Bi(NO₃)₃于10 mL浓硝酸中溶解，用滴定管加水稀释，配成溶液并记录所加水的体积，得到1号溶液。

NH₄VO₃溶液滴加到Bi(NO₃)₃溶液中，调节其pH = 6，控制水浴温度90 ℃搅拌15 min，用表面皿盖住烧杯保温1 h，取出溶液，放于冰水中冷却至室温。采用倾析法得到沉淀，倾析出的溶液抽滤，将得到的沉淀转移至表面皿，放入烘箱烘干，同时要翻动沉淀，呈块状时要压碎，得到松散的铋黄成品()。

1.7.2 温度对成品颜色的影响

合成的两份铋黄分别呈橙黄色和黄色，通过文献资料可以得知，温度对成品颜色影响很大。两份沉淀分别在105 ℃与80 ℃下烘干，结果前者呈偏红色，而后者才是我们需要的黄颜色。所以在烘干时，温度控制十分重要。

为了了解大家对无机颜料的认知情况，我们小组成员设计了一份简单的网络调查问卷。

本次问卷共有4题，我们将调查对象分为三组，分别为化学化工材料相关专业、美术相关专业、其他专业的在校大学生。此次调查共回收53份问卷，其中，化学化工材料相关专业12份，美术相关专业5份，其他专业33份。题目与正确答案如下，统计结果见。


化学化工材料等相关专业

从看到，调研对象中化学化工材料类专业选择的正确率远高于美术相关专业和其他专业，说明化学化工材料专业的调研对象对无机颜料相对比较了解。

数据表明，平均正确率不高，特别是美术专业的调研对象正确率较低。虽然我们的调研样本较少，不能反映整体情况。但是，也从一个侧面反映出大家对无机颜料的了解不够，宣传并普及无机颜料的相关知识很有必要。

3 颜料企业参观、学习

为更加全面地了解无机颜料生产与使用的情况，本小组通过网上搜索及老师介绍，利用暑期到福建群益陶瓷颜料有限公司进行参观学习。我们事先了解到这是一家集生产与科研为一体的新型技术实体公司，生产的无机颜料有铬绿(Cr₂O₃)、钒黄(NH₄Fe₃(SO₄)₂(OH)₆)、铁黑(Fe₃O₄)、铁红(Fe₂O₃)、孔雀绿(C₂₃H₂₅ClN₂)、孔雀蓝(Co-Cr-Al-Zn)、钴蓝(CoAl₂O₄)等，其产品销售遍布全国三十多个省市，并远销欧美。

首先，我们在工厂负责人的带领下参观无机颜料的生产车间。该车间主要设备是管式炉和密封窑，这是干法制备无机颜料的关键容器。通过负责人介绍，我们了解到无机颜料制备的关键在于温度与配方的控制。例如制备铁铬黑，一旦管式炉的温度略低于1200 ℃，就可能导致产品的显色能力下降。每种颜料的生产，都不能照着参考资料的方法直接进行，都需要在生产之前对生产条件进行多次优化。

3.2 参观废气废物处理装置

在工厂中走访时，我们看到厂内每隔数十米就会设置喷水设施()。

据介绍，此设施能够起到降温、除尘、回收原料的作用。

此外，我们也得知为吸收在煅烧过程中产生的硫氧化物等有害气体，高温反应容器内均放有用于吸收废气的氢氧化钠。可以看出，无机颜料企业正努力向环境友好型方向努力。

3.3 参观企业实验室

为了不断改进产品，企业设有实验室。我们从负责人的介绍中了解到，厂内科研人员的主要工作除日常的检查颜料发色与细度外，还要不断优化生产方式，使颜料的色泽更匹配用户的需求。

在实验室中，我们看到了众多颜料样品()和科研人员详尽的实验数据记录，深刻体会到现今无机颜料企业在创新方面的投入之多。

3.4 了解无机颜料市场现状

结束参观后，我们和企业负责人进行了座谈，了解了企业面临的其他问题。本企业生产无机颜料的主要下游产品为陶瓷，由于陶瓷的上釉过程需要高温烧制，因此其生产出的无机颜料均有良好的耐温性。另外，在一般情况下，同类型颜料的价格与颜色深度呈正相关。近些年来，客户对无机颜料的要求越来越高，颜料企业对此做出的相应调整也显得至关重要。

本次实践主要包括无机颜料实验室合成、问卷调查、实地调研无机颜料企业三个方面。通过此次实践活动，我们有以下收获：

1)从实验室合成中，小组成员深刻体会到实验优化的重要性与执行的不易，也从实验方案的设计过程中锻炼了思维的严谨性。本来看似简单的颜料合成实验却常常出现意外，须结合实际条件，经详尽规划才可完成。在出现意外的时候，小组成员没有气馁，冷静思考、查找原因，反复实验、改进方案，最后取得较好的结果。通过这些实验合成尝试，我们认识到无机颜料化工对产品纯度的要求较高，在合成过程中，需要严格地控制纯度条件和生产条件以获得更优质的无机颜料产品。

2)从实地调研中，小组成员深入领会了实验室与工业生产的工艺差异、工厂相关布局规划及无机颜料的需求情况。工业生产工艺须考虑多方面因素(经济效益、产量、能源需求等)，因此实验室成果转化为工业生产还需要经历复杂流程，必须要在实验室模拟中切合工业实际，而后使其规模化、自动化、环境友好化，再经可靠性试验、成本分析、产品定位、量产及产品认证等步骤，才可进入市场或工业渠道。此外，所调研企业在科研方面做出的努力，也令我们体会到创新的必要性与不易，认识到无机颜料是众多基础设施的重要组成部分，且未来发展任重道远。。

3) “艰辛知人生，实践长才干”。通过本次实践活动，包括设计实验方案、优化方案、问卷调查、实地考察等具体内容，小组成员将教材中的理论知识与社会实践相结合，在思考中实践、在实践中思考，增强了分析、解决问题的能力。同时我们体会到现在必须学好基础知识，并把基础知识与实践结合，为创新打下坚实的基础。

4)通过此次实践活动，小组成员深刻理解了化学与自然、化学与社会生活息息相关，化学让人们的生活更美好，由此增加了作为一名化学专业学生的自豪感，同时增加了社会责任感与使命感。

魏潇.铬酸钠碳化母液制备氧化铬绿工艺研究及生产改进[D].绵阳:西南科技大学, 2019.

陈宁; 董明甫; 李逢彬; 黄玉西; 唐莉; 袁小超. 无机盐工业, ), 50.

朱骥良; 吴申年. 颜料工艺学, 第2版北京: 化学工业出版社, - 256.

朱骥良; 吴申年. 颜料工艺学, 北京: 化学工业出版社, .