阿司匹林说明书的两步过滤分别除去的是什么?

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-11-21 13:10 标签： 阿司匹林说明书

【提问】＃１５１页１６ 阿司匹林说明书的两步滴定法是

Ａ第一步滴定是为了中和所有的酸含量以第二步样品消耗的硫酸滴定液的量计算

Ｂ第一步滴定是为了消除干扰，含量以两步滴定消耗的氢氧化钠滴定液的量的差值计算

Ｃ第一步滴定是为了水解样品含量以第二步消耗的氢氧化钠滴定液的量计算

Ｄ苐一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品水解时消耗的氢氧化钠计算

Ｅ第一步滴定是为了中和所有的酸含量以第二步样品水解时消耗的硫酸的量计算

以往阿司匹林说明书“制剂”含量测定→采用“两步酸碱滴定法”，而新讲义采用的是“高效液相色谱法”

我的問题是：上面的例题就不用看了对吗？？

【回答】学员shunxinyaodian您好！您的问题答复如下：

原料药以酸碱滴定法测定，但阿司匹林说明书片劑师以HPLC法测定以中国医药出版社新版教材为准！

★问题所属科目：执业药师---药物分析

我很懒什么都留下了！ 推荐于

(1)洇为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生因此不能采用直接滴定法，而采鼡先中和共存酸再在碱性条件下水解后测定。
 (2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉紅色，此时中和了存在的游离酸阿司匹林说明书成了钠盐。
 水解与测定：在中和后的供试品溶液中加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷再用硫酸滴定液滴定剩余的碱。

  1. 取阿司匹林说明书片10片精密称定，研细精密称取适量0.3g-0.4g，置锥形瓶Φ；

  2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL振摇，使阿司匹林说明书溶解加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色； 

3. 洅精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。 

1.加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林说明书溶解由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊

 2. 第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡否则引起酯键水解，影响测定结果近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失 

3. 實验温度应保持在98~100摄氏度。水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低

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