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马尔文Zetasizer Nano系列粒度仪用户手册
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马尔文nano-zetasizer型号的粒度分析仪有用过的吗？
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马尔文nano-zetasizer型号的粒度分析仪有用过的吗？
我做的是用氧化物纳米粉体配制陶瓷墨水，现在用马尔文nano-zetasizer型号的粒度分析仪，现有如下一些问题，望高手们能慷慨赐教：
1、如何配制分散性比较好的样品，使得测粒径时PDI值比较小？现在用的是乙醇分散的，做出的粒径分析PDI基本都在0.4-0.6区间，而且峰值处的粒径和Z-average的粒径也差的比较多，我想可能是因为团聚比较严重或是样品浓度配制的原因，所以粒径测量样品选用的浓度大概在多少比较合适？我看马尔文网页上介绍说是最好是轻微浊度，但我的粉体是黑色的，量一多那个样品颜色就变了，想问下是否有关？
2、配制墨水后，测试zeta电位时发现，测了好几组发现基本都是呈一条直线，这结果说明什么？和一般看见的正常的结果曲线不一样，还请高手赐教！十分感谢……
3、就是粒径按强度和体积测出的不是很统一，和z-average差的也比较多，哪个数据比较靠谱可信？
4、粒径和ζ电位做出后的数据如何保存到excel或word里，现在都是手动把数据输进去的，比较麻烦，想问下有直接导出数据的方法吗？
谢谢大家……
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浓度太高了，粒度仪测不出来的，我用新帕泰克的双激光粒度仪也会出现这种情况。真正意义上来说粒度仪测试的粒度更接近实用粒度。
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纳米ZrO2、 Al2O3单相及混合粉体的分散稳定性研究
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我每次就加一点点粉料& &基本就看不出来变化的& &但是测出来PDI值还是很高&&而且测试结果也不是很好& &反而量加的多一些&&测出来的效果要相对较好些& &有些奇怪诶……
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粒径按强度和体积其实数据都是一样的，只不过表达方式不同。一般体积图会比强度图好看~选哪个都一样的啦
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1、稀溶液才是正确的。看Attentude的值在7-10都可以。11的话说明太稀。6的话可以认为稍微有点过。
Zetasizer是一种DLS仪器，是用高能激光。如果你的样品变色，必须考虑是否发生了反应，或者聚集。
2、zeta电位哪个图是直线，请具体说明。
3、强度是直接测出的，其它都是从强度那里算的。
4、菜单：编辑--〉复制数据（图表）。
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ζ电位就是测试悬浮液的时候给出的ζ电位的曲线啊&&横坐标是泽塔电位 纵坐标是toll count
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那个图是可以直接用的。
在有数据的地方就有&copy data&的选项。
zeta电位的图，如果distribution的那个是一直线，Total Counts = constant或0，很可能是完全错误。请检查你的phase plot。我没碰到过这种情况，请你的导师帮你分析。没有你的数据什么都说不了。
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是不是软件设置错误？或者机器出错，或者
从summary看，应该有且只有一个峰在29.5 mv，但是测量平均值应该在-11.4 mv，其他的我看不清。但从以上两个数据判断，你的样品可能分布特别宽，完全不适合做zeta测试，或者浓度超大，或者在测量中样品聚集。
你可以看看附带的example result.dts里面的例子。请对比检查phase plot，voltage and current。【图文】Zetasizer Nano Series-chinese version2_百度文库
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Zetasizer Nano 系列:培训课程
Malvern Instruments Ltd. UKWho Are Malvern Instruments?马尔文仪器是一家英国公司，专注于设计和制造 精确的测量仪器，应用于? ? ? ? ? ? 粒子尺寸及其分布 粒子的电荷 分子量 粒子形态
分散体系的流体力学性质 流变性能Contents动态光散射（第一天）? ? ? ? ? ? 测量原理 Nano系列的优化测量位置 由相关曲线得到粒径信息 C 运算法则 样品要求 样品制备 数据解释静态光散射及分子量的测定（第二天） Zeta 电位 测量原理（第二天）动态光散射 Dynamic Light Scattering测试原理 Measurement PrincipleWhy is DLS so popular?AFM/STM etc Sieves Electron microscopy Microscopy Sedimentation Disc centrifuge Electrozone sensing Dynamic light scattering Laser diffraction Acoustic spectroscopy0.1110 纳米100110 微米1001000Zetasizer Nano是如何测试粒子的粒径的?动态光散射Dynamic Light Scattering (DLS)，也称光子相 关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ，准弹性 光散射quasi-elastic scattering，测量光强的波动随时间的 变化粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动光子相关器correlator将光强的波动转化为相关方程相关方程检测光强波动的的速度，从而我们得到粒子的扩 散速度信息和粒子的粒径d(h)从相关方程我们还可以得到尺寸的分布信息Nano 的光学构造动态光散射及布朗运动? 微小粒子在悬浮 溶液中的随意运 动 ? 布朗运动的速度 依赖于 ? 粒子的大小 ? 介质的粘度DLS实验是如何进行的？我们需要测量颗粒的布朗运动并得到它的大小 在DLS中, 散射光的强度涨落是由于布朗运动造成的 这些涨落是如何产生的呢？布朗运动与散射光考虑两个静止颗粒两束光线相干，产生光的 相消而减弱散射光的强度 检测器布朗运动与散射光考虑两个静止颗粒两束光线相干，产生光的 相增而增强散射光的强度检测器布朗运动与散射光考虑很多颗粒 检测器很多颗粒的散射光相互干扰产生相当复杂的光强度斑点图案强度涨落对于具有布朗运动的颗粒体系，可以观察到斑点不停在变的斑点图案这是因为所有颗粒运动造成的综合相位随时在变化 光强度涨落的变化速率与颗粒的大小有关动态光散射动态光散射测量依赖于时间的散射光强 波动。由动态光散射可以得到粒子扩散 速度的信息, 进而从Stokes-Einstein方 程得到流体力学半径 hydrodynamic diameter (DH)kT D= 3??DHk ： 波尔兹曼常数, T ： 绝对温度, ? ： 粘度散射光强的波动Intensity (kcps)散射光强依赖于粒子的大 小 散射光强的信息被传输到 光子相关器 相关器连续加和处理从散 射信号中得到的很短时间 的波动信息进而得到相关 曲线Small ParticlesTime (s)Large ParticlesIntensity (kcps)Time (s)相关性: 小粒子，光强波动比较快IntensityTimeIntensity?=0相关性: 小粒子，光强波动比较快Time 0 0 Time 1 Correlation CoefficientIntensity?=1相关性: 小粒子，光强波动比较快Time 0 0 1 Correlation Coefficient1Time相关性: 小粒子，光强波动比较快?=2 1 Correlation Coefficient 0 Time 0 Intensity12Time相关性: 小粒子，光强波动比较快?=3 1 Correlation Coefficient 0 Time 0 Intensity12Time3相关性: 小粒子，光强波动比较快?=? 1 Correlation Coefficient 0 Time 0 Intensity12Time3?相关方程（曲线）初始斜率依赖于粒子大小 截距衰减的过程与粒子 尺寸的分布相关基线是否归零告诉我们是否有灰尘的存在光强波动，相关函数和粒径分布Small ParticlesCorrelateIntensity (kcps)Apply AlgorithmTime (s)Intensity (kcps)Large ParticlesCorrelateApply AlgorithmTime (s)相关方程（曲线）相关方程可以用衰减指数的方程来解析G ?? ? ? B ? A ? e-2q 2 D?? 这里B是在无限长时间的基数, A 是相关曲线的戒距, q 是矢 量因子 (4π n/λo) sin(θ/2) ，n 是折光指数, λo 是激光的波长 ， θ 是测量的角度, D 是扩散系数，? 是衰减时间常数STOKES-EINSTEIN EQUATIONk BT D? 3??d (h)这里 d(h) 为流体力学直径kB 为波尔兹曼常数 T 为绝对温度 ? 为粘度 D 为扩散系数2动态光散射实际测量的是什么?流体力学直径流体力 学直径动态光散射实际测量的是什么?流体力学直径表面上枝接的一层分子 将会降低扩散速度测得的直径因此，流体力学直径将 会受到表面结构的影响离子强度的影响1/K, Debye 长度是带电颗粒双电层的厚度, 他取决 于介质中的离子浓度在较低离子强度 (如蒸馏水中)双电 层是展开的 1/K在较高离子强度(如高于10mM 盐溶液) 双电层是压缩的流体动力学直径流体动力学直径动态光散射的特点：上亿个粒子的统计学效果，使得对粒径及其分布 的测量更加准确 对微量存在的大颗粒极其敏感 在溶液状态下测量颗粒的尺寸 测试速度快，所需样品少 需要溶液的粘度和折光指数等光学参数 所得到的尺寸分布正比于不同种类颗粒对光强的 贡献率所需参数平均粒径和宽度 （分散系数）? 温度 ? 溶剂的粘度和折光指数（温度依赖性）粒径的体积和数量分布? 米氏理论需要:? 样品的折光指数 ? 样品的吸收率动态光散射由相关曲线得到粒径信息 : 运算法则累积距法ISO1)定义了应用于动态光散射技术的累 积距法 这种方法给出了平均粒子尺寸 (z-average)和一个粒子 的分布系数 (polydispersity index) 这个分析方法只需要分散剂的折光指数和粘度z-均 直径z-均直径(ZD)的定义: 累积距法得到的粒子平均尺寸对应于不同尺寸粒 子散射光强的贡献这里“平均”的概念特指用于光散射试验中 这种算法得到的平均尺寸对于大的缔合物及灰尘非常 敏感分布系数分布系数定义 (PDI): 有累积距法得到的分布系数是一个无纲量的值， 代表粒子尺寸的分布宽度 在Zetasizer Nano软件中他的范围是 0到1 如果PDI大于1，这说明样品的尺寸分布非常宽， 可能不适合用动态光散射的方法来测量分布系数分布系数值 Comments单分散体系，如一些乳液的标样。近单分散体系，但动态光散射只能用一个单指 数衰减的方法来分析，不能提供更高的分辨率。 适中分散度的体系。运算法则的最佳适用范围。&0.05&0.08 0.08 to 0.7&0.7尺寸分布非常宽的体系。分布系数也可以用多指数模型来分析相关（曲线）方程， 由此可以得到扩散系数的分布，进而得到粒子的 尺寸 Nano软件中计算出来的尺寸分布，是通过nonnegative least squares (NNLS)分析，演算而来。对于分布的分析对于相同的光散射数据，可以有几种不同的分析 结果 为了适应不同的样品类型,两种NNLS 分析模型被 应用到一起的软件中? General Purpose ? Multiple Narrow Modes这两种算法的差异在于所得到的分布曲线的平滑 程度对于分布的分析general purpose 算法适用于大部分分布状况未知 的样品 multiple narrow mode 算法适用于分布状况不连 续的样品Zetasizer Nano 软件中的尺寸分布分析由DLS而得的基本的尺寸分布，是一个根据光强 的贡献率，并使用 (NNLS) 分析方法得到的分布 尺寸分布被表示为一个散射光相对光强对于对应 的粒子尺寸的曲线 默认地，在尺寸分布中最多可以出现70个等级Zetasizer Nano 软件中的尺寸分布分析光强粒度分布从动态光散射得到最初的结 果 结果基于粒子的散射光强度 对于大的粒子和灰尘十分敏 感 分析样品的特性仅仅需要介 质的粘度和折光指数体积粒度分布使用光强分布数据应用Mie theory演算而来 等同于质量粒度分布 换算过程需要粒子的光学性 质? 粒子的折光指数 ? 粒子对光的吸收率数量粒度分布使用光强分布数据应用Mie theory演算而来 换算过程需要粒子的光学性 质? 粒子的折光指数 ? 粒子对光的吸收率动态光散射 DLS 的粒子尺度分布光强分布，体积分布和数量分布之间的相互转换 基于以下前提:? 所有的粒子都是球型的 ? 所有的粒子都是均匀的，且密度相同 ? 光学性质已知（折光指数，吸收率）动态光散射 DLS 技术往往高估分布峰的宽度，这 个影响可以从体积分布和数量分布的相互转换过 程中体现 体积和数量分布中，峰的平均值和分布宽度只能 用来估计成分的相对量。动态光散射 DLS 的粒子尺度分布如果光强分布是一个相对平滑的峰，那么光强分 布和转化得到的体积分布以及数量分布将会比较 相似 如果光强分布中有一条非常明显的尾巴，或是多 于一个分布峰，那么转化得到的体积和数量分布 将会非常不同，并且会更真实地展现尾巴和其它 峰 总的来说 d(intensity) & d(volume) & d(number)光强, 体积和数量分布设想一个由相等数量的 5 nm 和 50nm 球型粒子组成的混合物数量分布体积分布光强分布3(Rayleigh Theory)N1:N2Relative % in class 1 1N1*3/4πr1 N2*3/4πr2 N1V1:N2V2Relative % in class 1,0003:N1V12 : N2V22Relative % in class 1,000,000115 50550550Diameter (nm) 数量平均粒径 ? 28nmDiameter (nm) 体积平均粒径 ? 49nmDiameter (nm)光强平均粒径 = 50nm光强，体积和数量分布: 例子60nm 和 220nm 聚苯乙烯乳液标样1:1 体积混合 z-均直径 = 168nm PDI = 0.215Peak 1 Mean (nm)Intensity Volume Number 231 232 184Peak 2 Mean (nm)65.8 61.8 58.2%86.3 50.3 2.6%13.7 49.7 97.4体积和数量分布: 建议建议在报告一个分布峰所 对应的尺寸时，使用光强 分布曲线的结果 在报告各个峰的相对数量 时，使用体积或者是数量 分布Peak 1 2DI (nm) 59 220% Int % Wt 21 79 67 33动态光散射 Dynamic Light ScatteringNano 系列中的优化测量位置Nano 的光路系统非侵入背侧光散射概况 (Non Invasive Back Scatter (NIBS) Overview)在Nano S 和 Nano ZS 系列中，光散射检测角度为 173o ，因此称为背侧光散射 光学系统不接触样品，因此称为非侵入性NIBS 光学系统 (1)NIBS所观察到的样品散射体积为在90o （ Zetasizer Nano S90 ）条件下的8倍，因此能够得到更多的散射光强，仪器也更加灵敏更高的灵敏度使仪器能够检测低浓度下小尺寸的 粒子NIBS光学系统 (2)激光不需要穿过整个样品，因此降低了多次光散 射效应。可以检测较高浓度的样品 多次光散射指一个粒子的散射光，被另外一个或 一个以上粒子再次散射，然后被检测器检测到 多次光散射效应通常降低粒子的表观尺寸，以及 光子相干曲线的截距NIBS 光学系统 (3)污染物，如灰尘粒子，使得散射光通常在较小的 角度有比较大的散射光强 因此背侧光散射可有效的降低灰尘的影响NIBS: 可调整检测位置小粒子/ 稀溶液较大的散射体积高浓度溶液减小散射光体积 降低多次散射影响???? ?? ?? ? ?? ?? ? ??????????样品池? ????? ?? ?????? ?? ????????? ? ? ? ?? ? ? ?样品池??????? ????? ? ?? ? ??凸透镜 凸透镜检测器激光检测器激光检测位置 (1)在Nano S 或者 ZS系列中,可由一个可以移动的凸 透镜(0 to 6.5mm)来调整样品的检测位置 这样仪器可以被应用在一个比较宽的范围检测位置 (2)样品池中心光路中的自动衰减器 (1)自动衰减器起到调整光学强度的作用，使得粒子的散射 光在一个仪器可以检测的范围之内 Zetasizer Nano自动衰减器有11个光学衰减镜片涵盖 100% 到 0.0003% 的透射率 透射率指到达样品的激光的强度占光源激光强度的百分 比 在测量粒子大小的过程中，自动衰减器会自动调节透射 光的强度，直到检测器检测到的光强小于 500kcps光路中的自动衰减器 (1)衰减器编号 1 衰减率 (% 正常) 99.9997 透射率 (% 正常) 0.000323 4 5 6 7 8 999.99799.99 99.97 99.9 99.7 99 97 900.0030.01 0.03 0.1 0.3 1 3 10101170030100The Cell Positioning Factor (CPF)最佳测试位置可以由比较截距的数值和样品池的位置 因子（ cell positioning factor /CPF ）而得到 CPF可以结合光子相干函数的截距，平均光强和衰减 率得到 在大部分应用过程中，得到最大CPF值的测试的位置 意味着最大的截距值 （即最低的多次光散射）测试程序: Nano S / ZS当使用一个默认设置开始一个手动测试或者一个 标准操作过程（standard operation process/SOP),测试将会按照如下程序进行测试程序: Nano S / ZS (1)移动到 4.65mm 移动到 0.85mm调整衰减器使得检测到的 光强小于500kcps调整衰减器使得检测到的 光强小于500kcps相关运算 10 秒钟相关运算 10 秒 钟计算 CPF 和 intercept计算 CPF 和 intercept pt测试程序: Nano S / ZS (2)比较在 0.85 and 4.65mm处的 CPF and intercept 值判断样品是否光学洁净 （意味着没有多次光散 射）? Yes 计算测试时间No测试位置向样品池边缘 优化 (1.25, 1.05, 0.65 和 0.45mm)计算测试时间在 4.65mm测试在优化位置测试测试程序: Nano S90 / ZS90对于 S90 或者 ZS90 仪器, 测试位置固定在 4.65mm 因此， 测试程序仅仅包括优化衰减器的位置及测 试时间测试时间测试时间由样品的散射光强度决定 散射光越弱测试的时间越长 每个测试都被分成一系列10秒钟的子测试以减少 灰尘对测试的影响 仪器默认 50% 的平均光强最小的子测试为有效测 试，被用来进行数据分析动态光散射 Dynamic Light Scattering样品要求样品要求样品应该较好的分散在液体介质中 理想条件下，分散剂应具备以下条件:? ? ? ? ? 透明 和溶质粒子有不同的折光指数 应和溶质粒子相匹配 (也就是：不会导致溶胀, 解析或者缔合) 掌握准确的折光指数和粘度，误差小于0.5% 干净且可以被过滤 International Standard ISO 1)动态光散射对粒子尺寸的下限依赖于： 粒子相对于溶剂产生的剩余光散射强度? 折光指数 ? 样品浓度仪器敏感度? 激光强度和波长 ? 检测器敏感度 ? 仪器的光学构造The lower size limit is typically 2nm动态光散射对粒子尺寸的上限DLS 测量粒子无规则的热运动/ 布朗运动 （Brownian motion ） 若粒子不进行无规则运动，则仪器无法应用 粒子尺寸的上限定义于沉淀行为的开始 因此上限取决于样品 C 应考虑粒子和分散剂的密度 使用更高粘度的分散剂去阻止或者降低粒子的沉淀速 度没有任何优势，因为布朗运动的速度将会被等同的 降低尺寸限制总结Nano S90/ZS90Nano S/ZSLower Size Limit (nm)Upper Size Limit (nm)130000.66000样品浓度总结从动态光散射得到的样品尺寸应该不依赖于浓度 (ISO 13321) 每种样品都有其理想的测试浓度范围 如果浓度太低，可能散射光强不足以进行试验 这种状况不太可能出现在Nano S/Nano ZS系列中， 除非在一些极端条件下 如果样品浓度太高，实验结果可能会依赖于浓度 为了得到正确的尺寸信息，可能会需要在不同的 浓度下检测样品尺寸样品浓度下限依赖于： 粒子相对于溶剂产生的剩余光散射强度? 折光指数 ? 样品浓度仪器敏感度? 激光强度和波长 ? 检测器敏感度 ? 仪器的光学构造The lower size limit is typically 2nm样品浓度上限对于高浓度样品，由动态光散射测得的表观尺寸 可能会受到不同因素的影响? ? ? ? 多重光散射 C 检测到的散射光经过多个粒子散射 扩散受限 C 其他粒子的存在使得自由扩散受到限制 聚集效应 C 依赖于浓度的聚集效应 应电力作用 C 带电粒子的双电层相互重叠，因而粒子 间有不可忽视的相互作用。这种相互作用将影响平移扩 散样品浓度上限表观 z-Average 直径 (nm)可测量浓度 多次光散射Nano S可测量浓度多次光散射 Nano S90低高样品浓度样品浓度上限 二氧化硅浆料的粒径 以及分散系数随浓度 的变化Z-av diameter / nm66Sample A636057dilute rangeconcentrated rangePolydispersity index0.250.200.15 0.01 0.1 1 10concentration / wt%推荐样品浓度粒子尺寸 最小推荐浓度Nano S90/ZS90& 10nm 5mg/ml最大推荐浓度Nano S90/ZS90Only limited by the sample material interaction (gelation, aggregation) 0.1% w/vNano S/ZS0.5mg/mlNano S/ZSOnly limited by the sample material interaction (gelation, aggregation) 5% w/v (assuming a density of 1gcm-3) 1% w/v (assuming a density of 1gcm-3) 1% w/v (assuming a density of 1gcm-3)10nm to 100nm 100nm to 1μm & 1μm1mg/ml0.1mg/ml0.1mg/ml0.01mg/ml0.01% w/v1mg/ml0.1mg/ml0.1% w/v动态光散射 Dynamic Light Scattering样品池装载，样品制备和仪器校准注入溶液只用干净的样品池！ 缓慢注入溶液以避免气泡? 使用滴液管，同时倾斜样品池如果使用注射管滤膜过滤样品， 请放弃开始的几滴溶液以避免在 滤膜下面的灰尘进入样品池 用盖子将样品池封住将样品池放入仪器样品制备:稀释如果样品浓度很高，则需要将溶液稀释 稀释样品时须注意保证保持样品原来的性质，如吸附在 粒子表面的物质和原溶液之间的化学/物理平衡 稀释溶液应和原来的样品溶液保持相同的性质 如果样品很多，稀释液可以由过滤或者离心原来的样品 溶液除去溶质而得到 如果样品和少，稀释液应尽量按原溶液性质制备样品制备:过滤灰尘是光散射实验最主要的问题之一，灰尘的存 在可能导致测试失败 为了避免灰尘的影响，样品溶液在测试之前应该 被适当的过滤 商业化的注射管过滤膜网眼的尺寸通常从 1μm 到 20nm样品制备：超声如果使用得当是非常有用的技术。对矿物样品(如 TiO2)可很有效的应用超声技术。 某些材料(e.g. 炭黑)的粒度与超声的功率与时间紧密相关乳液不能用超声校准和检查动态光散射Dynamic light scattering是一种绝对测 试，因此不需要校准 然而光学仪器如光路，有时会因环境（如温度， 外力）改变而改变，应当定时检查 检查的频率以用户的使用方式和需求而定 检查可由检测标样（聚苯乙烯乳液）来完成校准马尔文公司推荐Duke Scientific Corporation () 的聚苯乙烯乳液为标准样品 标准起源于 NIST C the National Institute of Standards and Technology (www.nist.gov) 聚苯乙烯乳液标样 (typically 60nm)制备校准用聚苯乙烯标准样品保证装标样容器的颈部及口部没有干化结块的乳 液粉末 放弃开始的几滴乳液，之后将一滴乳液加入盛有 10ml10mM NaCl溶液的烧杯 将溶液过滤，注入一个干净的样品池 将样品池盖上盖子，放入仪器Duke Scientific 聚乙烯标样Duke Scientific乳液标样尺寸是由透射电镜 transmission electron microscopy检测认证而得 由动态光散射测得的结果(流体力学尺寸)被记录在 随机附送的说明书中，但是没有经过认证 得到的z-均尺寸应该和说明书中的尺寸一致，误 差范围应该在 2%之内分散度（polydispersity index）小于 0.05动态光散射数据处理 Zetasizer Nano 系列数据处理实验得到的原始数据对于之后的计算分布的运算 过程非常重要 原始数据的质量越好，所得结果的重复性越好 为了有助于更好的解释实验数据，马尔文建议观 看不同的报告页，并将实验参数加入DTS软件中 的默认选项中，显示在报告中数据处理报告? ? ? ? ?专家建议报告（Expert Advice Report） 尺寸质量报告（Size Quality Report） 相关曲线报（Correlogram Report） 累计距拟和报告 （Cumulants Fit Report） 多指数拟和报告 （Multimodal Fit Report）数据解释报告 专家建议报告（Expert Advice Report） 尺寸质量报告（Size Quality Report） 相关曲线报（Correlogram Report） 累积距拟和报告 （Cumulants Fit Report） 多指数拟和报告 （Multimodal Fit Report）? ?参数 平均光强（Mean Count Rate） 截距（Measured Intercept） 检测位置（Measurement position） 累积距拟和误差 （Cumulants fit error） 多指数拟和误差 （Multimodal fit error） 衰减率（Attenuator） 原始光强（Derived Count Rate）???? ?光强的重复性同一个样品重复至少三次测试-光强误差应该在百 分之几之内 在连续测试过程中光强增强意味着:? 粒子聚集在连续测试过程中光强减弱意味着:? 粒子沉淀 ? 粒子溶解在连续测试过程中光强无规则变化意味着:? 粒子不稳定 (聚集或分离)z-均直径重复性多次z-均直径的测试结果误差应在1%-2%之内 z-均直径增长意味着:? 粒子聚集 ? 温度不稳定 (粘度随时间变化)z-均直径下降意味着:? 粒子沉淀 ? 粒子溶解 ? 温度不稳定(粘度随时间变化)数据分析: 相关曲线图相关曲线图显示在特定时间段下每个通道的相干 性，其中包含样品的信息 曲线的形状能够显示一些可能出现的明显的问题 应检查相关曲线中的噪音状况 噪音可由不同原因造成-光强太弱，样品不稳定， 或者一些外部原因如散射光和其它杂散光源的相 互干涉数据分析: 相关曲线图?? ?小粒子中等分散指数 存在大的粒子/缔合 (基线 不平)数据分析: 相关曲线图? ? ?大粒子高分散指数很大的粒子/缔合物 线不平) 截距 & 1.0 (number fluctuations causing baseline definition problems) (基?数据分析: 相关曲线图? ? ?双峰分布高分布指数 无大粒子/缔合物 (基线平)数据分析: 相关曲线图（小颗粒）提高早期信号信躁比（1-10 us）?增加测试子测试数目提高后期信号信躁比（&100 us）?增加收集时间累积距/分布拟和报告累积距和分布拟和报告分别显示这两种拟和方法 的质量，从中我们可以看出（1）z-均直径和分散 度（2）光强分布是否可信 认为拟和误差小于0.005为较好结果累积距/分布拟和报告?双分布样品的相关曲线 和光强分布尺寸质量报告给出的对 于累积距法的拟和误差 说明测得的z-均直径 (301nm) 并不可靠?累积距/分布拟和报告Distribution fit?由于双分布累积距拟和的 结果很不好，然而分布拟 和的结果非常好 因此，尽管这个测试的z-均 半径不可靠，但是光强尺 寸分布是很准确地?Cumulants fit尺寸分布的重复性尺寸分布结果由 NNLS 方法分析而来，对于这些 结果应该检查 分布峰的位置和包含的面积的重复 性 如果分布没有重复性，马尔文建议重新测量，并 将测试时间延长提取测试标准操作过程(SOP)DTS软件中具有提取任何结果SOP的功能，这是 一个非常有利的工具，使得我们可以查看数据的 质量 可以从测试的电脑中提取测试中的报错信息(例如： 与样品类型不匹配的的测试位置，手动设置的超 时测量时间尺寸质量报告对于任何选择的测试纪录，尺寸质量报告包含12 步检测步骤 如果任意一步检测的结果在一个特定的范围之外， 一个警告信息和一个可能原因的建议将会出现 如果所有的检测都通过，会出现一条“Result Meets Quality Criteria” 信息尺寸质量报告检测步骤 检测描述 警告信息 警告信息的可能原因 可以采取的措施1 研究软件使用适合的低尺寸 分析限度检查分布 分析中的结果z-average is smaller than lower size analysis limit在分布分析过程中应用 错误的低尺寸分析限度在研究软件中编 辑低尺寸分析的 设置2 研究软件使用适合的高尺寸 分析限度检查分布 分析中的结果z-average is larger than upper size analysis limit在分布分析过程中应用 错误的高尺寸分析限度在研究软件中编 辑高尺寸分析的 设置3检测适当的显示尺 寸下限 检测适当的显示尺 寸上限z-average is smaller than lower display limit z-average is larger the upper display limit使用错误的的显示尺寸 下限 使用错误的的显示尺寸 上限编辑显示尺寸下 限 编辑显示尺寸上 限4尺寸质量报告检测步骤 检测描述 警告信息 警告信息的可能原因 可以采取的措施5检测分散系数数值 (分散系数 & 1 ?)Polydispersity index is very high样品分散度很大，可能 不适合DLS测试DLS技术可能不 适用于 此样品样品中有灰尘或是大的 缔合物通过过滤和离心 除去灰尘大的缔 合物错误的测试位置 (只应 用于 Nano S/ZS)优化测试位置尺寸质量报告检测步骤 6 检测描述 检查相关曲线 的截距 (截距 &0.1 或 &1.0 ?) 警告信息 Correlation function intercept out of range 警告信息的可能原因 样品浓度太高 (多次散射) 可以采取的措施 稀释样品样品浓度太低样品荧光 样品吸收光强 错误的测试位置 (只应用于 Nano S/ZS) 样品中有非常大的粒子 (基 线不回零)，可能不适用于动 态光散射方法增加样品浓度重新检测使用窄波长滤波片 使用不同波长的激光 使用不同波长的激光 优化测试位置 通过过滤和离心除去灰尘大 的缔合物尺寸质量报告检测步骤 6 检测描述 检查相关曲线 的截距 (截距 &0.1 或 &1.0 ?) Warning Message Correlation function intercept out of range Possible Reasons For Warning Message Sample concentration too high (multiple scattering) Sample concentration too low Sample fluorescence Possible Actions Dilute sample and remeasure Increase sample concentration and remeasure Use narrow band filter option User different laser wavelength?? ? ?Sample absorbance 发射荧光的样品的相关曲线 (coloured sample)User different laser wavelength注意到截距值为0.011 Wrong measurement Allow instrument to seek for position selected (Nano optimum measurement 在Nano 系列中可使用窄波长的滤波片来提高信号质量 S/ZS only) position 如果以上办法不能显著提高信号质量，那么就要使用不同 Sample contains very large Remove large particles/ 波长的激光作为光源 particles (baseline definition aggregates/ dust by filtration problems) and may not be or centrifugation suitable for DLS measurements尺寸质量报告检测步骤 6 检测描述 检查相关曲线 的截距 (截距 &0.1 或 &1.0 ?) Warning Message Correlation function intercept out of range Possible Reasons For Warning Message Sample concentration too high (multiple scattering) Sample concentration too low Sample fluorescence Possible Actions Dilute sample and remeasure Increase sample concentration and remeasure Use narrow band filter option User different laser wavelength Sample absorbance (coloured sample)?User different laser wavelength?由一个有很大，且沉淀的粒子的溶液测得的相关曲线。数 for Wrong measurement Allow instrument to seek 量波动引起相干效应。 position selected (Nano optimum measurement S/ZS only) position 大粒子的存在导致了基线定义问题，并且导致截距值大于 1.0 Sample contains very large Remove large particles/ particles (baseline definition aggregates/ dust by filtration problems) and may not be or centrifugation suitable for DLS measurements尺寸质量报告检测步骤 7 研究软件 检测描述 检查相关曲线前几 个点针对与多指数 模型的选择 (第一个相关测试 点 &3并且 z-均直 径 &5nm ?) 警告信息 Check first correlation point selection for multimodal analysis 警告信息的可能原因 仅应用于研究模式的 软件。检测相关曲线 前几个点的选择是否 适合粒子尺寸的分布 范围 可以采取的措施 编辑在分布分析中第 一个点的时间位置， 重新分析原始数据尺寸质量报告检测步骤 8 检测描述 检测在范围内的值 警告信息 The in range figure is low 警告信息的可能原因 大粒子或者粒子沉淀 样品产生荧光 样品吸收照射光 可以采取的措施 通过过滤和离心除去 灰尘大的缔合物 使用窄波长滤波片 使用不同波长的激光 使用不同波长的激光(& 90% ?)尺寸质量报告检测步骤 检测描述 Warning Message Possible Reasons For Warning Message Possible Actions8检测在范围内的值(& 90% ?)The in range figure is lowPresence of large or sedimenting particlesRemove large particles/ aggregates/ dust by filtration or centrifugationUse narrow band filter optionSample fluorescence??User different laser wavelength 由一个有很大，且沉淀的粒子的溶液测得的相关曲线。数 Sample 量波动引起相干效应 absorbance User different laser (coloured sample) wavelength 样品不适合DLS测试，除非通过过滤离心将大尺寸粒子除 去尺寸质量报告检测步骤9a检测描述检查平均光强警告信息Count rate is out of range警告信息的可能原因衰减器没有设置为自动状态 样品浓度太低 样品吸收入射光光强 样品在测试过程中不稳定 衰减器没有设置为自动状态 样品中有大的粒子/缔合物/灰 尘 样品在测试过程中不稳定可以采取的措施设置为自动状态 增加浓度，重新测量、 使用不同波长光源 样品不适用于DLS技术 设置为自动状态 通过过滤和离心除去灰尘大的 缔合物 样品不适用于DLS技术(平均光强 &20 kcps ?)9b 检查平均光强 (平均光强 &1000 kcps ?)Count rate is out of range尺寸质量报告检测步骤检测描述警告信息警告信息的可能原因可以采取的措施10检测是否积 累了足够的 数据(累积的光子 数&10000K ?)Insufficient signal collected将测试时间没有设为自动衰减器没有设为自动 数据过滤器没有设为默认值 (50%) C 仅应用于研究软件设为自动设为自动 r在研究软件中设置过滤指数尺寸质量报告检测步骤 11 检测描述 检测累积距 拟和误差 (误差 &0.005?) 12 检测分布拟 和误差 (误差 &0.005?) Multimodal fit error high 警告信息 Cumulant fit error high 警告信息的可能原因 相关曲线质量不好 可以采取的措施 样品不适合 DLS 技术样品分布太宽在研究软件中的对于累积距拟 和方法不恰当的设置 相关曲线质量不好样品更适合分布分析编辑设置 样品不适合 DLS 技术样品分布太宽在研究软件中的对于分布拟和 方法不恰当的设置样品不适合 DLS 技术编辑设置尺寸质量报告Distribution fit检测步骤 11 检测描述 检测累积距 拟和误差 (误差 &0.005?) 警告信息 Cumulant fit error high Possible Reasons For Warning Message Data quality too poor for cumulant analysis fit Cumulants Sample too polydisperse for cumulant analysis Inappropriate cumulant analysis settings in research software 12 检测分布拟 和误差 (误差 &0.005?) Multimodal fit error high Data quality too poor for distribution analysis Possible Actions Sample may not be suitable for DLS technique Sample more suitable for distribution analysis Edit cumulant settings in research software Sample may not be suitable for DLS techniqueSample too polydisperse for Sample may not be suitable distribution analysis for DLS technique ? 由于样品的多分散性，累积距拟和结果很差，然而分布 Inappropriate distribution Edit distribution settings in 拟和的结果很好 analysis settings in research research software ? 因此，尽管这个测试的z-均半径不可靠，但是光强尺寸分 software 布是很准确地Nano 软件中的数据分析Zetasizer Nano 软件提供不同的报告类型，（如尺寸 质量，电位质量等等）和参数（如拟和误差）来帮助 用户解释数据和结果 尺寸质量报告? 对于任何一个被选择的测试结果都有12 个检测步骤电位质量报告? 对于任何一个被选择的测试结果都有6个 检测步骤但是，这些都是测试完成后的分析报告Nano 软件中的专家咨询系统专家咨询系统提供现时和过去数据质量和结果的 信息? 现时测试? 单一测试数据的质量 ? 是否重复试验的信息? 过去测试? 测试质量的信息专家模式专家模式在软件中的位置? 在测试的过程中Expert Advice Tab 存在于测试 显示窗口 ? 对于过去的测试结果，可 选中后点击鼠标的右键 ? 过去测试的专家建议报告 在 workspace 中专家模式专家模式在软件中的位置? 在测试的过程中Expert Advice Tab 存在于测试 显示窗口 ? 对于过去的测试结果， 可选中后点击鼠标的右 键 ? 过去测试的专家建议报 告在 workspace 中专家模式专家模式在软件中的位置? 在测试的过程中Expert Advice Tab 存在于测试 显示窗口 ? 对于过去的测试结果，可 选中后点击鼠标的右键 ? 过去测试的专家建议报告 在 workspace 中专家模式专家模式在软件中的位置? 在测试的过程中Expert Advice Tab 存在于测试 显示窗口 ? 对于过去的测试结果，可 选中后点击鼠标的右键 ? 过去测试的专家建议报告 在 workspace 中Contents动态光散射 静态光散射及分子量的测定? 测量原理 ? 应用实例Zeta 电位静态光散射 Static light scattering (SLS)在静态光散射中，我们检测溶质粒子的绝对散射光强 虽浓度的变化 在Zetasizer Nano ZS中，我们在一个角度检测光强 通过Debye曲线我们可以测量? 绝对分子量 ? 第二维利系数第二维利系数 2nd virial coefficient (A2)一个热力学性质，形容溶质和溶剂间的相互作用 当 A2 & 0, 溶质分子稳定的存在于溶剂中当 A2 = 0, 溶质分子和溶剂分子的相互作用等同于 溶质分子内部相互作用被称为 theta 溶剂条件 当 A2&0, 溶质分子不能稳定存在于溶剂中，形成 结晶或者聚集什么样的样品适合静态光散射?Proteins Polymers DendrimersYESLiposomesEmulsionsMixturesNO静态光散射I ? (MW2) (C)KC ? 1 ? ? ? ? 2A 2C ?P?q? Rq ? M ?K ：光学常数 M：分子量 A2：2nd 维利系数(Rayleigh Equation)C ：浓度 Rq ：样品的瑞利比 P(q) ：形态因子静态光散射KC ? 1 ? ? ? ? 2A 2C ?P?q? Rq ? M ?2? 2 dn K? 4 (no ) 2 ?o N A dc?o = 激光波长 NA = 阿佛家德罗常数 no = 溶剂折光指数 dn/dc = 折光指数对浓度的增量P?q ? ? 1 ?16? 2 no Rg223?o2?q ? sin 2 ? ? ?2?Rg = 均方旋转半径 q = 检测角度2I n Rq ? A o 2 RT I T nTIA = 绝对光强 (I样品 C I溶剂) no = 溶剂 IT = 标准物光强 (toluene) nT = 标准物 (toluene) 折光指数 RT = 标准物瑞利比 (toluene)静态光散射KC ? 1 ? ? ? ? 2 A2C ? P q Rq ? M ?对于瑞利散射, P(q) = 1 因此方程被简化Debye 曲线KC ? 1 ? ? ? ? 2 A2C ? Rq ? M ?(y = mx + c)因此从KC/Rq 对浓度做曲线，截距值为分子量的倒数 1/M，斜率为第二维利系数A2样品制备在适合的溶剂中，制备一系列已知准确浓度的样 品溶液 具体浓度依赖于所测量的样品，一般在0.1-10g/L溶剂1234样品制备所有使用的玻璃容器，吸液管，样品池，溶剂，均应 无尘 用过滤膜过滤所有的溶剂，分散剂 (e.g. Whatman Anotop 20nm pore size filters)分子量测定应用实例 (Lysozyme in PBS)1/截距 = 14.6KDa斜率 = -3.23 x 10-4Contents动态光散射 静态光散射及分子量的测定 Zeta 电位? ? ? ? ? 测量原理 样品制备 样品测试 测试中的选择 数据解释Zeta电位 Zeta Potential理论概述电泳光散射 Electrophoretic Light Scattering (ELS) 激光多普勒电泳 Laser Doppler Electrophoresis (LDE)胶粒分散体系（colloidal dispersion）的稳定性胶粒分散体系的稳定性取 决于粒子间短程吸引力 （范德华力）和远程排斥 力（静电力）之和 胶粒分散体系的可以通过 不同机制失去稳定性絮凝稳定体系沉淀凝聚絮凝沉淀凝聚相分离分散体系的稳定性胶粒分散体系的稳定性取 决于粒子间短程吸引力 （范德华力）和远程排斥 力（静电力）之和 胶粒分散体系的可以通过 不同机制失去稳定性分散体系的稳定性胶粒分散体系的稳定性取 决于粒子间短程吸引力 （范德华力）和远程排斥 力（静电力）之和 胶粒分散体系的可以通过 不同机制失去稳定性维持分散体系的稳定性粒子稳定的存在于溶液中主要基于以下两种机制:静电力排斥（ELECTROSTATIC）容易测量控制参数（Zeta电位） 可逆 只需要改变PH值或者离子浓度（位阻效应）STERIC简单，但选择不多 不可逆 要加入其他物质水溶液中表面电荷的产生大部分水溶液中的胶体系统带一定量的电荷 电荷的产生机制有很多取决于粒子的材料和介质的性 质? 表面基团的离子化 ? 粒子表面有失去离子的趋势 ? 粒子的表面能够吸收离子或者离子性表面活性剂表面电荷导致在粒子周围离子浓度的增加Zeta电位(Zeta Potential)Zeta电位(Zeta Potential)Zeta电位(Zeta Potential)Zeta电位是在滑移层的电势 (剪切的流体动力学平面)什么是Zeta电位?Zeta电位同时依赖于粒子表面和分散剂的化学性质 对于静电力稳定的分散体系，通常是Zeta电位越高， 体系越稳定 体系稳定与否通常以Zeta电位是否大于 ?30mV为标 准 Zeta电位是粒子间静电力相互作用的标尺，可以被 用来预测分散体系的稳定性以及存储时间影响Zeta电位的因素影响Zeta电位的因素有：?? ?pH变化, 电导率 (浓度，盐的类型) 组成成分浓度的变化 (如高分子，表面活性剂)电动力学效应粒子表面带有电荷的一个重要的特性是它们会对 一个存在的电场做出反应 这个效应被笼统地称作电动力学效应 依赖于运动的方式，存在有四种不同的效应电动力学效应电泳（Electrophoresis）:在施加电场下，带电粒子相 对于液体介质的运动 电渗（Electroosmosis）:在施加电场下，液体介质相 对于带有静止电荷的表面的运动 流动势能（Streaming potential）: 当液体在外力下流 过一个带有静止电荷的表面所产生的电场 沉淀势能（Sedimentation potential）: 当一个带电电 荷在静止液体中移动所产生的电场测量 Zeta电位电泳是在施加电场下，带电粒子相对于液体介质的运 动-+带电粒子以特定的速度运动， 运动的速度取决于:? 电场强度 ? ? 介质的介电常数 ? ? 介质的粘度 ?? Zeta电位 ?电泳ZETA电势和电泳淌度相关UE （ELECTROPHORETIC MOBILITY） 根据HENRY方程UE = 2 e z f(k a) 3?UE ：电泳淌度z ：zeta电势e ：介电常数 ?= 粘度(Poise) f(k a) ： Henrys 方程Henrys 方程 F(ka)K是Debye length的倒数。 Debye length表征双电 层的厚度 a 是粒子的半径 ka 是粒子半径对双电层厚度的比例Henrys 方程 F(ka?非极性溶剂 极性溶剂a1/Ka1/KHuckel 近似 F(ka) = 1.0Smoluchowski 近似 F(ka) = 1.5激光多普勒电泳 Laser Doppler Electrophoresis一束激光经过毛细管样品池中的样品。样品在外加电 场的作用下进行电泳运动，因此由运动粒子发出的散 射光会有频率的移动 频率移动 ?f 等于:?f = 2? sin(q/2)/?? ：粒子的速度 ? ：激光的波长 q ：散射角度用激光多普勒电泳测量Zeta电位粒子速度 V=0F1散射光与入射光有相 同频率粒子速度 V&0F1F1v散射光频率高于入射光F2用激光多普勒电泳测量Zeta电位因为光源的频率很高 (1014Hz), 而颗粒运动引起的 频率移动很小，因此频率的移动只能通过光学混 拍来测得 这种技术是检测从一个光源分出的两束光程几乎 相同的激光相干性 其中一束光必须通过样品体系(这束光被称为散射 光) 另一束光 (称为参考光)不通过样品体系 散射光和参考光在检测器处相干，引起光强的波 动光强的波动是怎样被引发的?光强的波动是怎样被引发的?参考光 F1 F1光强的波动是怎样被引发的?参考光 F1 和散射光 F2 F1F2光强的波动是怎样被引发的?参考光 F1 和散射光 F2 F1F2 将两束光结合光强的波动是怎样被引发的?参考光 F1 和散射光 F2 F1F2光强的波动是怎样被引发的?参考光 F1 和散射光 F2 F1F2F1- F2= f光强的波动是怎样被引发的?参考光 F1 和散射光 F2 F1F2ABA这两束光在A 相干加强， 在 B 相干减弱F1- F2= f光强的波动是怎样被引发的?参考光 F1 和散射光 F2 F1F2ABA这两束光在A 相干加强， 在 B 相干减弱F1- F2= f相干的结果产生一个频率小得多的调制光源，这束光的频率等 于参考光和散射光频率的差拍频被聚焦到检测器处检测器检测的是光强随时间的波动，进而得到拍频检测多普勒平移的方向多普勒平移的方向由比较拍频的大小和一个参考 频率的大小 参考频率由调制在参考光源光路上的一面反光镜 生成 粒子在施加电场中的移动将会造成区别于调制频 率的频率(320 Hz)的移动 这样我们得到zeta电位的明确的符号Nano的光学构造? ?参考光不通过样品池 衰减镜片调整入射光的 光强 这样仪器可以检测很宽 浓度范围内的样品?电渗(Electroosmosis)Electrophoresis in aClosed Capillary Cell避免电渗: 高频电场反转-Fast Field Reversal (FFR)电动力学理论分析显示当施加一个电场于一个毛 细管样品池上，带电粒子达到最终速度所需的时 间要比电渗建立起来的时间至少快一个数量级M. Minor, A.J. van der Linde, H.P. van Leeuwen and J. Lyklema (1997) J Colloid and Interface Science 189, 370-375混合模式测试-Mixed Mode Measurement (M3) 混合模式测试是一个专利方法，使得测试可以在 毛细管中的任何一点进行 这个模式中包含高频电场反转 (FFR) 和低频电场 反转 (SFR) FFR 测试了在电渗开始之前带电粒子真实的电泳 运动速度 SFR 改善了测试的分辨率，提供电势分布的信息 相分析光散射Phase Analysis Light Scattering （PALS）被用于检测在FFR模式下粒子的移动性Zetasizer Nano 系列中的 Zeta电势测 试:M3 PALS相分析光散射-Phase Analysis Light Scattering 非常准确的检测频率的移动 粒子的移动性由比较检测到的拍频和在FFR中的 参考频率的相位而得 参考频率 320Hz 由调制器产生Phase Analysis Light ScatteringPhase Difference DemonstrationZeta电位（Zeta Potential）样品制备和仪器校正zeta电位试验中的样品测试Zeta电位测试中对样品的要求不像尺寸测试对样 品的要求那样严格，样品可以看上去不很透明 可测浓度的上限依赖于粒子尺寸和光学性质? 粒子的尺寸越大，需要样品的浓度越稀 ? 粒子和分散剂的折光指数差越大，需要样品浓度越稀zeta电位试验中的样品测试当溶液需要稀释的时候，稀释的方式对于最终结 果的测量非常重要 对于有效的测试，稀释溶液很重要！ 不考虑分散剂性质（盐度，PH……）的测试是没 有意义的！ Zeta电位对分散体系组成的依赖性和对粒子性质 的依赖性同样重要zeta电位试验中的样品测试（SiO2 浆料）浓度对Zeta电位的影响Zeta Potential (mV)Zeta电位和pH自动滴定确定 等电点+3 0 0-30等电点 （IEP）2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 1 1 1 2 1 3 1 41p HZeta电位 和 非特定离子吸收 （Non-Specific Ion Adsorption）非特定离子吸收 对等电点没有影响非特定离子吸收 可以改变 粒子的Zeta电位如氧化铝和 KNO3Zeta电位 和 特定离子吸收 (Specific Ion Adsorption)特定离子吸收 导致等 电点的变化 甚至很低浓度的特定吸 收离子的存在可以极大 的改变粒子的zeta电位 在一些情况下，特定吸 收离子甚至可以翻转电 荷的符号 如氧化铝和LiNO3溶剂的影响 碳黑分散在不同的溶剂中四氯乙烷甲基乙基酮甲苯zeta电位试验中的样品测试在稀释溶液的过程中应该保持粒子表面的性质? 你有稀释溶液吗？ ? 过滤或者离心一些原溶液，取上清夜作为稀释溶液 ? 让样品自然沉淀，使用上层溶液测试 (zeta电位不依赖于粒 子尺寸) ? 尽量使稀释溶液的性质接近原溶液，应考虑以下因素? ? ?pH 离子强度 其它成分浓度样品的浓度要求激光必须能够穿过样品，因为散射光将在向前的 角度被检测到 因此，原则上讲，对于Zeta电位测试的样品应该 具备光学上的清澈 最高和最低的的样品浓度依赖于以下因素:? 粒子尺寸 ? 粒子尺寸分散度 ? 粒子的光学性质最低样品浓度为了进行测试，样品的散射光应该有一定的过剩 强度 因此，最低样品浓度依赖于相对折光指数 (溶质粒 子和分散剂的折光指数差)和粒子的尺寸 粒子的尺寸越大，散射光越强，因此浓度下限越 低 如果散射光强低于 10kcps, 测试过程中 Expert advice 将会建议增加溶液浓度最高样品浓度这个问题不太容易回答 我们应该考虑到很多因素，如样品尺寸，分散度， 光学性质 Zeta电位的测试中，激光必须穿过样品，因为散 射光在向前的角度被检测到 如果样品的浓度太高，被检测到的粒子散射的激 光强度会有很大的衰减 为了抵消这些影响，仪器中衰减镜片的位置将被 调整到一个比较高的指数，也就是比较高的透射 率检查正确的仪器操作Zeta电位的仪器本身不用校正 但是可以通过检测标样的zeta电位来验证仪器是 否工作正常Zeta电位标准样品 DTS1230这个乳液被用来验证一起的操作是否正确 其电势值为 C68 mV (± 6.8mV) 样品即可测量不需要再制备 不用考虑制样过程带来的影响推荐测试前清洗过程对于毛细管样品池1. 用乙醇或者甲醇清洗样品池2. 用去离子水清洗样品池 3. 用你的样品清洗样品池 4. 将样品注入样品池 请注意，仅仅在第一次使用样品池 之前用乙醇清洗样品池，在之后的 测试过程中不需要再用乙醇清洗插入样品池白色透明的毛细管样品池不 同的插入方向将导致检测器 检测到差别很大的散射光强 大部分情况下，散射光强的 不同不会导致不同的检测结 果 然而，当被测样品的散射性 很差时，试验可能无法进行Zeta电位 / Zeta PotentialVersion 5.00 软件中的检测规程建立测试: 测试（measurement）自动模式 （ automatic） 的时 间取决于子测试 （ sub runs ）的数 量。子测试最少为10 次最多可以进行100 次。 子测试的具体次数将 在后面讨论 也可以选择手动设置 （ manual ）测试时 间来规定子测试的数 量建立测试: 数据处理（Data Processing）软件提供三种分析模式 ? 自动模式-Auto mode ? 常规模式-General Purpose ? 单项模式-Monomodal 软件中还有一个选择可以载入由 Malvern工作人员提供的分析设 置自动模式- Auto Mode 1检测散射光水平，使用 适当的衰减镜片使得散 射光的强度为参考光源 强度的1/10 如果样品的散射光强度 低于 10kcps, 将会显示 专家建议- Expert advice，适当增加样品 的浓度自动模式- Auto Mode 2测试样品的导电率conductivity 施加在样品上的电压将 会视导电率而定，详细 信息请参看右表 增加导电率将会使得施 加的电压下降，从而延 长样品池和样品的寿命Conductivity (mS/cm) &5 5 to 30 &30 Voltage Selected (V) 150 50 10自动模式- Auto Mode 3选择分析模式 General Purpose 将会给出 zeta电位的分布, Monomodal 只能给出平均 zeta 电位值 General Purpose 模式下会施加长时间的稳定电 场，但这种模式将降低样品池和样品的寿命 如果导电率大于 5mS/cm 将默认使用 Monomodal 模式自动模式- Auto Mode 4这个条件可以用 Configure改变，从而手动设置分 析模式自动模式- Auto Mode 5经过10个子测试后，软件 将会检测测试质量，测试 质量是一个基于信躁比的 参数 一旦质量因子大于1, 软件 认为测试结果可以接受并 且可靠自动模式- Auto Mode 6进一步软件将会监测 zeta电位的平均值，只 有当下一次测试的结果 与前面结果的误差在 1% 以内，软件将停止 测试 如果这个条件没有达到， 测试将继续进行直到结 果间误差小于 1% 或者 测试将进行到最大的设 置值 (默认为100次子 测试)Zeta电位 检测规程-Measurement Protocol当Zetasizer Nano 进行一个zeta电位测试时，参 考光源的光强将被记录到日志页中 (通常 2000 到 2800kcps) 入射光源的的强度将被衰减镜片调整到参考光源 的1/10 Zetasizer Nano中衰减镜片有11各选择位置，涵 盖 100% 到 0.0003% 的衰减率Zeta电位 检测规程-Measurement Protocol衰减镜片编号与透射率的关系在下一页中显示 透射率指进入到样品中的光强占总光强的比率 如果样品散射小于10kcps, 测试将显示专家建议Expert advice，适当增加样品的浓度Nano 系列: 衰减镜片Attenuator Index （衰减系数） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Transmission（透光率） (% Nominal) 0. 0.01 0.03 0.1 0.3 1 3 10 30 100Zeta电位（Zeta Potential）常规模式-General Purpose 单项模式-MonomodalDisposable Zeta Cell常规模式-General Purpose = FFR + SFR = M3常规模式（General Purpose） 相曲线常规模式（General Purpose） 相曲线FFRPALS only to obtain mean (Ep)常规模式（General Purpose） 相曲线FFR SFRPALS to obtain mean (Eo+ Ep) + FT to obtain distribution (width)PALS only to obtain mean (Ep)电压 & 电流曲线电压 & 电流曲线FFR电压 & 电流曲线FFRSFR频率曲线: General Purpose一次性Zeta样品池 Disposable Zeta Cell单项模式-Monomodal = FFR单项模式 Monomodal 相曲线单项模式 Monomodal 相曲线FFR onlyPALS only to obtain mean (Ep) C no distribution or width电压 & 电流曲线: Monomodal电压 & 电流曲线: MonomodalFFR only频率曲线: MonomodalZeta电位（Zeta Potential）数据解释 Data Interpretation数据解释报告-REPORTS? ? ? ? ?参数-PARAMETERS?Zeta Quality Report Expert Advice Report Phase Plot Report Voltage/Current Report Frequency ReportConductivity ? AttenuatorZeta质量报告Zeta质量报告对任何一个实验结果进行六项测试 如果任意一项测试结果在特定的范围之外，将会 出现一个警告信息和一个可以导致这个警告信息 的可能原因 如果所有的测试都通过了将会显示 “Result Meets Quality Criteria”Zeta 质量报告测试项 测试描述 警告信息 可能原因 可采取的措施1检测相曲线 的质量 Check the quality of the phase plot data相数据不 好-信躁比 太低 Phase data poor C signal to noise ratio low样品浓度过低增加子测试数量增加样品浓度，重新测试样品浓度过高增加子测试数量 稀释样品，重新测试高导电率导致样品 变质/电极退化用 Monomodal模式测试 手动降低电压相曲线-phase plot相曲线记录了拍频和参考频率之间的随时间变化 的相差 Zeta电位的平均值由测试过程中的 FFR 部分测定相曲线-phase plot : 常规模式-General Purpose: 质量较好相曲线-phase plot : 常规模式-General Purpose: 质量较差相曲线-phase plot : 单项模式-Monomodal: 质量较好相曲线-phase plot : 单项模式-Monomodal: 质量较差Zeta 质量报告测试项 测试描述 警告信息 可能原因 可采取的措施2检测分布曲 线的质量Distribution data poor样品浓度太低增加子测试数量增加样品浓度，重新测试 Check the quality of the distribution plot data样品浓度太高增加子测试数量 稀释样品，重新测试高导电率导致样品 变质/电极退化用 Monomodal模式测试 手动降低电压频率曲线- frequency plot频率曲线显示了由Fourier transform analysis而得 到的频率分布状况，这是由测试中的 SFR 部分得 到的 (General Purpose) 频率分布被转变为电泳淌度分布，进而被转化为 zeta电位分布频率曲线: 较好数据频率曲线: 较差数据频率曲线: 单项模式Zeta 质量报告测试项 测试描述 警告信息 可能原因 可采取的措施3检测zeta电 位分布的范 围是否在科 分析范围之 内 Check the limits of the zeta potential distribution are within the analyzed rangeIncrease zeta potential analysis range样品的zeta电位分 布很宽编辑 zeta potential 分析 范围重新测试较高的导电率导致 施加的电压自动降 低样品的介电常数太 低或粘度太高编辑 zeta potential 分析 范围重新测试编辑 zeta potential 分析 范围重新测试Zeta 电位分布范围限制默认的Zeta 电位分布 范围限制在 +150 到 C 150mV 如果所测得的zeta电位 分布 在这个范围之外， 一个警告信息将会出现 在 Zeta 质量报告中 要校正这个问题，需要 在Record View 中选 择这个测试记录并进行 编辑。Zeta 电位分布范围限制有几种原因可能导致这个 问题的出现? ? ? ? 样品的zeta电位分布很宽 较高的导电率导致施加的电压自动 降低 样品的介电常数太低或粘度太高 如果平均zeta电位和样品池壁zeta电 位分别大于+50mVZeta 电位分布范围限制Mean zeta = +63mV Wall zeta = +61mV Voltage = 150VZeta 电位分布范围限制Voltage = 100VZeta 质量报告测试项 测试描述 警告信息 可能原因 可采取的措施4检测是否对导 电率大于 10mS/cm的样 品使用单项模 式 Checks that the Monomodal analysis has been used for samples with conductivities greater than 10mS/cmSuggest use of Monomodal analysis as conductivity is &10 mS/cm样品电导率太高设置较低减压用 General Purpose 重新测试 (可能会 需要新鲜样品)使用Monomodal analysis测试样品， 减小样品变质速度Zeta 质量报告测试项 测试描述 警告信息 可能原因 可采取的措施5检查样品池 中的闪光源 Check for flare originating from the cell wallFlare from cell wall C check for bubbles, increase sample concentration样品浓度太低增加样品浓度重新测 试 检查样品中的气泡， 清除气泡，重新测试气泡存在于光路中Zeta 质量报告测试项 测试描述 警告信息 可能原因 可采取的措施6检查衰减镜 片的位置是 否为11Check if the attenuator used was position 11Sample concentration may be inappropriate (too high or low)样品浓度太低增加样品浓度重新测试样品浓度太高稀释样品重新测试衰减镜片位置11-Attenuator Position 11对于低浓度样品，样品的散射强度低， 因此衰减镜片被调整到位置 11(100% 通过, 0% 衰减) 随着浓度增高，散射光强增加，为了 保证适当的散射光强被检测到，衰减 镜片位置下移 (降低透过率，增加衰减 率) 对高浓度样品，激光光强被大量粒子 的散射减弱，因此衰减镜片的位置上 移，以保证足够的散射光被检测到 这个影响一直延续到衰减镜片的位置 达到11 (i.e. 100% 透射率, 0% 衰减)0.0001%1%Zeta电位测试具体例子: 脂肪乳Intralipid具体例子: Intralipid这是一个典型的水包油乳液，平均粒径大约 220nm 动态光散射测量0.01% w/v乳液，得到的光强尺寸分布具体例子: IntralipidA = 0.0001% w/v B = 0.001% w/v C = 0.005% w/v D = 0.01% w/v E = 0.05% w/v F = 0.1% w/vG = 0.5% w/v H = 0.75% w/v I = 1% w/v J = 2% w/v K = 10% w/v (neat sample)具体例子: Intralipid0.0001% 1%0.01% 0.05%0.5%具体例子: IntralipidPhase plot from Intralipid 1% w/v sample具体例子: IntralipidPhase plot from Intralipid 2% w/v sample具体例子: IntralipidPhase plots from Intralipid 1 and 2% w/v samples overplotted具体例子: Intralipid Frequency PlotsZeta电位分布由频率分布而得，频率分布由SFR 过程中的Fourier transform而得 即便如此，zeta电位的可测量浓度上限可以达到 1% w/v, 因为信躁比很低这个浓度下的zeta电位分 布非常宽具体例子: Intralipid 频率分布图Zeta电位测试中的浓度范围: 总结任何样品的浓度限度都要由测试多个浓度的样品，并检测 其测试质量而得Zeta电位测试中的浓度范围可以总结如下:? 粒子的浓度越大，则样品的测量范围的最高和最低浓度越低 ? 粒子越小，所需的可测量浓度越高 ? 粒子和分散剂的折光指数差越小，所需的可测量浓度越高
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